操作步骤
(1)试样制备
①清洁地表水可直接进行测定。
②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水,可吸取50 ml酸化的水样置150 ml烧杯中,加入5 ml硝酸,在电热板上加热消解并蒸发到10 ml左右。稍冷再加入5 ml硝酸和1 ml高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40 ml,加热煮沸3 min,冷却。将试液转入50 ml容量瓶中,用水稀释至标线(若有沉淀,应过滤除去)。
(2)显色萃取
①吸取适量的试样(含铜量低于30 μg,体积不大于50 ml)置125 ml分液漏斗,加水至50 ml。
②清洁水样可加入10 ml EDTA-柠檬酸铵溶液,5 ml氯化铵-氢氧化铵缓沖溶液,摇匀。对消解后的试样可加入10 ml EDTA-柠檬酸铵溶液,2滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至由红色经黄色变成紫色。
③加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5 ml,摇匀,静置5 min。
④准确加入10 ml四氯化碳,用力振荡不少于2 min(若用振荡器振荡,应不少于4 min),静置待分层。
⑤测量:用滤纸吸去漏斗颈部的水分,塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机相2 ml,然后将有机相放入20 mm干燥的比色皿中,于440 nm波长处,以四氯化碳作参比测量吸光度。
⑥用50 ml水代替试样,按上述步骤同时进行空白试验,以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准出线查出铜含量。
(3)校准曲线
①于八个分液漏斗中,分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00 ml铜标准使用溶液,加水至体积为50 ml,配成一组标准系列溶液。
②按上述操作步骤进行显色萃取和测量,将测得的吸光度作空白校正后,再与相应的铜含量绘制校准曲线。