住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法（气相色谱法）

居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法(气相色谱法)
标准号：GB/T11738-89
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中甲醇、丙酮的浓度。
本标准适用于居住区大气中甲醇、丙酮浓度的侧定。
检出下限
对甲醇、内酮的检出下限为2*10-3(进1ul样品溶液)。当采样体积为5L时，甲醇、丙酮zui低检出浓度均为0.40mg/m3
测定范围
进样1ul甲醇、内酮样品溶液，测定范围为2.0-20.0ug/mL，当采样体积为5L时，测定范围为0.40一4.00mg/m3
干扰与排除
甲醇、丙酮在气相色iIM柱中可与乙醇、丙烯睛、正丙醇及二氧化硫、氮氧化物等分离，无于扰。
分析原理
空气中的甲醇、丙酮被硅胶采样管所吸附，经水解吸，再经GDX-102色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器侧定。以保留时间定性，峰高定量。
试剂及材料
硅胶:40 -60目。
硅胶 活 化 处理方法:将硅胶注人1+1盐酸中浸泡一天，然后用水洗净至无氯离{-为II.,倾水后
将硅胶在90一100℃条件下于燥，再于200 'C条件下活化3h，冷后，装管。
甲醇:色谱纯(含量99%)。
丙酮:色谱纯(含量99%)。
固定相:GDX-102, 60-80目，气相色谱用。
水:蒸馏水(不含甲醇、丙酮)。
玻璃棉。
聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料(简称泡沫塑料)。
标准溶液:于25mL容量瓶中加人约10mL水，准确称量，加人5滴甲醉，再准确称量，两次重量之差，即为甲醇的重量，再加水到刻度，计算1 mL溶液中甲醉的含量;另取一只25mL容量瓶中约加人10mL水，准确称量，加人5滴内酮再准确称量，两次重量之差，即为丙酮的重量,再加水到刻度，计算1 mL溶液中丙酮的含量。各贮于冰箱备用。临用时用水稀释成1mL含0.1mg甲醇和1mL含0.1mg内酮的混合标准溶液。
仪器设备
GC2020气相色谱仪:附有氢火焰离子化检测器(滕州中科谱分析仪器有限公司提供)。
色谱柱:长2m，内径3mm不锈钢管，内装GDX-102.
空气采样器:流量范围0.2一1.0L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。误差应小于5%。
具塞比色管:5m L。
微量进样注射器:10ul，体积刻度应校正。
硅胶采样管:长90mm，内径4mm的玻璃管，前段与后段分别填装150 mg和50mg硅胶，中间及后端塞人3 mm长泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉，见下图。硅胶采样管两端套上塑料帽，密封备用。
色谱条件
汽化室温度:180℃。
检测器温度:180℃。
柱温:150℃。
载气(N2)流速:55mL/min
氢气(H2)流速:47mL/min
空气流速:500mL/min