使用气相色谱仪对食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。

本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。

最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。

气相色谱法(第一法)

2原理

样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

3试剂

3.1乙醚：不含过氧化物。

3.2石油醚：沸程30～60℃。

3.3盐酸。

3.4无水硫酸钠。

3.5盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。

3.6氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。

3.7山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。

4仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

5分析步骤

5.1样品提取

称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。

5.2色谱参考条件

5.2.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目ChromosorbWAW。

5.2.2气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。

5.2.3温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。

5.3测定

进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。

同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。

5.4计算

式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；

m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；

V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积，mL；

V2——测定时进样的体积，μL；

m2——样品的质量，g；

5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；

25——样品乙醚提取液的总体积，mL。

由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

5.5允许差

相对相差≤10%。

5.6其他

在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒；苯甲酸保留时间为6分8秒。

（图略）