乙醇、丙酮、二氯甲烷与乙酸乙酯
取本品约2.5g，精密称定，置25mL量瓶中，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯各适量，精密称定，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释制成每1mL中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.2mg、二氯甲烷0.06mg、乙酸乙酯0.5mg的混合对照品溶液，精密量取10mL，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P第二法）测定。以6%氰丙基-苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度60℃，维持6分钟，再以每分钟70℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为30分钟；分流比为10:1.取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各峰间的分离度均应符合要求。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。