出口植物油中游离脂肪酸的检验方法

1.适用范围

本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸的测定。

2.原理概要

将试样溶于规定的溶剂中，用氢氧化钾标准溶液滴定其中的游离脂肪酸。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

乙醇-乙醚混合溶剂：按1＋1（V＋V）将95％乙醇和乙醚混和。每100ml溶剂中，加入0.3ml酚酞指示剂（若试样色泽过深，则改用0.3ml碱蓝6B指示剂，使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性；

0.1M氢氧化钾标准溶液：称取5.8g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却蒸馏水中，摇匀。按下法标定其摩尔浓度；

称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8～0.9g，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解。加入2～3滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色。同时做空白试验；

氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：

M＝ G ……………………………………（1）

（V－V0）×0.2042

式中：G —— 邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V —— 氢氧化钾溶液的用量，ml；

V0 —— 空白试验氢氧化钾溶液的用量，ml；

0.2042 —— 每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量，g。

0.5M氢氧化钾标准溶液：称取28g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中，摇匀。参照0.1M氢氧化钾标准溶液进行标定；

1％酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml 95％乙醇中；

2％碱蓝6B指示剂：2g碱蓝6B溶于100ml 95％乙醇中。

3.2.仪器

锥形瓶：250ml；

滴定管：25ml；

分析天平。

脂肪抽提仪。

4.过程简述

4.1.试验样品

按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。

4.2.测定

称取混匀的试样5～10g，精确至0.001g，置于250ml锥形瓶中；加入中和至中性的乙醇-乙醚 混合溶剂100ml，摇动使其溶解，用0.1M氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色。酚酞由无色变为粉红色，碱蓝6B由蓝色变为红色，至少维持10s不退 色。滴定时所耗0.1M氢氧化钾标准溶液超过10ml时，应另取试样，改用0.5M的氢氧化钾标准溶液进行滴定。

5.结果计算

植物油中游离脂肪酸可以按百分含量或中和1g油样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数（即酸价）表示。

5.1.游离脂肪酸百分含量按式（2）计算：

游离脂肪酸（％）＝ V×M×A …………………………………（2）

10W

5.2.酸价按式（3）计算：

酸价＝ V×M×56.1 ……………………………………（3）

W

式中：V —— 氢氧化钾标准溶液的用量，ml；

M —— 氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度，M；

A —— 脂肪酸分子量，以油酸计为282；

W —— 试样的质量，g；

56.1 —— 每毫摩尔氢氧化钾的质量，mg。

以平行试验的平均值为测定结果，小数点后保留一位。

游离脂肪酸平行试验允许差为0.1％；

酸价平行试验允许差为0.2。

注：测定蓖麻油游离脂肪酸时，溶剂改用相同体积的中性乙醇代替混合溶剂。

6.来源：

ZB X 04013－86