分光光度法测定氯离子的含量

　　1、方法原理

　　在酸性介质中，氯离子与硫氰酸汞-硫酸铁铵溶液反应生成红色的络合物，用分光光度计在460nm处比色定量。

　　2、主要仪器设备

　　A.分光光度计L6s（上海仪电分析仪器有限公司）

　　B.电子天平

　　3、试剂

　　A 硫氰酸汞乙醇溶液：1.5gHg(SCN)2溶于500ml95%无水乙醇中。

　　B 氢氧化钠溶液：9.6g氢氧化钠加水稀释至600ml。

　　C 硫酸铁铵溶液：6gFeNH4(SO4)2溶于38mlHNO3与62ml水溶液中。

　　D 硝酸溶液：1+1。

　　E 氯离子标准溶液：准确称取已于105~110℃烘干的NaCl1.6485g，

　　 用去离子水溶解后定容至1000ml，溶液含氯离子1mg/ml。

　　4、操作步骤

　　4.1标准曲线的绘制

　　精密吸取1mg/mL氯离子标准溶液0mL、0.5mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL于50mL容量瓶中，依次加入HNO3溶液5mL，硫酸铁铵溶液5mL，硫氰酸汞乙醇溶液2.5mL，加去离子水至刻度，摇匀，以空白液为参比，于波长460nm处，以1cm比色皿进行比色，测定吸光度，绘制标准曲线。

　　4.2样品处理

　　取20cm*12.5cm的被测样品铝箔，剪成1cm平方大小，加25mL氢氧化钠溶液室温溶解处理大约7分钟后，经过无氯滤纸过滤，样品测定过程同标准曲线，记录吸光度。

　　4.3结果计算

　　X=A/m

　　式中 X——测试样铝箔中微量氯离子含量（mg/cm2）；

　　A——测试用样液中微量氯离子质量（mg）；

　　m——测试样铝箔的取样面积（cm2）；

　　L6紫外-可见分光光度计有主机模式和电脑模式，我们通常选用电脑模式。下面简要介绍一下主机模式的使用方法：

　　1、接通主机电源，打开主机后面的开关，主机屏幕显示自检状态。

　　2、当所有自检OK通过后,将触摸屏点击至定量测量，选定所需要的波长、测量单位、测量方法和标定点数。

　　3、按选标定键，进入如下多点参数设置界面。

　　4、按选设置浓度标定当前样品池的已知浓度，按选下一个继续标定。

　　5、标定完所有标定点数后，选择下一个，原设置浓度图标将会装换成显示曲线方程按选后将会得到标准曲线和方程。在参数设置中按选储存画面将会跳转至存储列表界面。按选存储后将会跳出字母键盘，输入想要保存的文件名。如果待测样品在样品池中，只要选定样品池位置，按下开始测量即可。