发布时间:2018-03-15 11:04 原文链接: 分光光度计仪器维护保养及其故障排除

一、仪器的维护保养

(1) 实验室环境定期清洁 环境中的尘埃和腐蚀性气体、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。不清洁的实验室环境,包括环境中的尘埃、挥发性的有机溶剂、酸雾或化学品等腐蚀性气体都会影响仪器机械系统的灵活性,引起仪器机械部件的锈蚀和机械位移的误差或性能下降;降低各种电路开关、按键等的可靠性,使金属镜面的光洁度下降,造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至导致仪器停止工作,从而影响仪器寿命。此外,某些挥发性的有机溶剂经常会在紫外区有很强的吸收,导致噪声信号增加,灵敏度降低,并引起样品干扰。因此必须保障环境和仪器室内卫生条件,防尘,并对仪器进行定期清洁。仪器使用一定周期后,应安排维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对样品仓内的支架、石英窗和光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑。

过高的湿度还会引起水分在仪器光学表面冷凝,引起性能下降。在极端的情况下还会影响电子元件的性能,造成部件损坏。因此,放置仪器的实验室相对湿度最好应控制在45%~65%,在仪器的吸收池管架、单色器暗盒 (打开主机后盖即可见到) 等处应放干燥剂保持干燥定期检查仪器左部单色器干燥筒内的防潮变色硅胶,如发现硅胶颜色变红应及时调换。当仪器不用时,也应该注意定期烘干。为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作时间内,用塑料套子罩住整个仪器,在套子内应放数袋防潮硅胶。

(2) 光源的保养 灯的位置如果有不合适的安装,会导致仪器性能下降、噪声增加、杂散光增加。当使用微量池时,灯和样品架的位置需要更精确的校准。

光源灯不小心沾附油污后,应关闭光源灯,用无水乙醇擦拭。不要用手去触摸氘灯及钨灯,粉尘可用洗耳球吹去。灯的老化会造成能量的不足,引起仪器性能下降、噪声增加、杂散光增加。光源灯不稳定或超过使用寿命,应更换新灯。当仪器停止工作时,必须切断电源,选择开关放在“关”,仪器在不使用时不要打开光源灯。

(3) 输入电源 为了加强仪器的抗干扰性能,建议使用200W以上电子交流稳压器或交流恒压稳压源,保证工作时候电压的稳定。使用前应对仪器的安全性进行检查,电源电压是否正常、接地线是否牢固可靠,在得到确认后方可接通电源使用。太大的输入电源 (220V交流) 波动会导致仪器的不稳定和性能的下降。这种电源波动通常是由功率不足、AC电源线老化或电源线上接有大功率的负载造成。当仪器停止工作时,应切断电源、关掉开关。

(4) 仪器的其它保养

① 仪器使用结束后,应及时擦干净样品室内的残留液。如有溶液洒进样品室,必须及时清理干净,保持样品室干燥、无污染。

② 吸收池架拉杆要按规定的方向平稳地拉动,不可用力过猛、过快,遇到滑杆拉动不畅,可在滑杆上均匀涂抹适量凡士林。

③ 仪器使用一定周期后,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑等。

④ 不要在仪器上方倾倒测试样品,以免样品污染仪器表面,损坏仪器。当仪器外壳、样品室盖和操作键盘沾污时,用干软布或纸巾擦拭。

二、比色皿的维护保养
吸收池使用完毕,应立即洗净并用蒸馏水冲洗清洁,并用干净、柔软的绸布将水迹擦净,以防止表面光洁度破坏影响吸收池的透光率。若吸收池透光面内壁沾污,可用柔软绸布,滴上酒精液后,轻轻摩擦,再用蒸馏水冲洗清洁擦净。
清洗比色皿时,一般先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液 (1:2) 浸泡片刻,再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿,以免损伤它的透光面。每次做完实验时,应立即洗净比色皿。如果比色皿着色较重,先用浓盐酸-甲醇水的1:4:3的混合液或用乙醇-乙醚的1:1混合液浸泡30min,再用蒸细冲洗干净,倒置于滤纸或纱布上待干。切忌用硬试管刷刷洗比色皿。

三、定期调整仪器

为了确保仪器的测定准确度,仪器在工作几个月后或者仪器被搬动后,由于光源灯可能经过振动略偏离原来位置,必须对光源灯、波长等进行调整,以保证仪器的正常使用和获得准确的测量结果。

(1) 光源灯的调整 不同仪器光源灯的调整方法有所不同,以下以721型可见分光光度计为例对光源的调整步骤来说明。仪器处于可见光工作状态,将波长调到580nm处,把狭缝调到最大,把一张白纸放置于比色皿盒边出光口处。开启仪器电源,上、下、左、右移动灯的位置,直到成像在进狭缝上,调节灯座上螺钉与螺母的相对距离可改变钨灯灯丝的高度。灯的水平位置可通过旋松装有灯座、开有长槽的底板中两个螺钉,整个底座连同底板在水平位置作前后移动或左右移动。直到反色光对准狭缝中心。白纸出现光斑后,继续缓慢移动灯座使光斑最大最亮及中间色泽均匀,然后将螺丝紧固。

(2) 波长校正 采用机械方式调节波长的仪器,在使用过程中,由于机械振动、温度变化、灯丝变形等原因,经常会引起刻度盘上的波长读数与实际通过溶液的波长不符合的现象,从而导致仪器灵敏度降低,影响测定结果的精度,需要经常校正。校正波长的方法有多种,一般在可见光区校正波长最简便的方法是采用镨钕滤光片,测出529nm和808nm处的2个吸收峰最大吸收波长,如果测出的最大吸收波长与仪器标示值相差3nm以上,则需要调整波长分度盘标值。(不同型号的仪器波长读数的校正方法有所不同,应按仪器说明书进行波长调节)。

四、故障排除

当仪器出现故障时,应具体情况具体分析。对一些小故障可自行动手维修,然而遇到大故障时,应请专业维修人员进行维修,切不可盲目乱修。紫外可见分光光度计主要有光源故障、信号故障等。当仪器出现故障时,应首先切断主机电源,然后重新开机检查。对于带自检功能的仪器一般如检测到异常则会报告异常情况,参考该信息将对排除故障有重要帮助。重点排查光源灯是否点亮;测试时试样室盖是否关紧,样品槽位置是否正确;波长误差是否在仪器允许的范围内;在仪器技术指标规定的波长范围内,是否能调“100%T”或“0000A”等。根据不同故障原因进行相应的处理。

(1) 仪器的常见故障及维修常见的故障、故障原因以及相应的排除故障方法。

(2) 更换光源灯的注意事项 可见分光光度计经常遇到仪器因光源达不到要求,需要进行调整,同时光源灯也是其中最容易损坏的元件,需要更换,以下为灯光源更换注意事项。

① 更换时,应戴上干净的手套,不要用手直接接触灯泡表面,如果手指摸过应用无水酒精和乙醚混合液擦干净,否则通电过后指印遇热不能去除,沾污灯壳而影响发光能量。

② 更换时,应先切断电源,并待灯完全冷却后操作。

③ 灯安装时,灯丝要与狭缝平行,可充分利用其光能量。最好与原来换下的灯的灯丝高度进行比较,新灯取一样高度。

④ 装好新灯后,灯座螺丝先不要固定紧,需要调整位置,有些仪器是通过调整反射镜来实现的。


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