原子吸收(发射)光谱法

方法提要

试样经氢氟酸、硫酸分解，在!(H2SO4)=1%介质中，在原子吸收光谱仪上，使用空气-乙炔火焰，以硫酸钾作消电离剂，于波长670.8nm、780.0nm、852.1nm处，分别测定锂、铷、铯的吸光度或发射强度。

一般常见元素均不干扰测定。测定范围0.001%～4.00%。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

氢氟酸。

盐酸。

硫酸。

硫酸钾溶液(20g/L)。

氧化锂标准储备液ρ(Li2O)=1.00mg/mL称取1.2364gLi2CO3(光谱纯，105～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温)，置于400mL烧杯中，加入200mL水，盖上表面皿，慢慢加入少许盐酸，使其完全溶解，将溶液加热煮沸、冷却，用水洗去表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化铷标准储备液ρ(Rb2O)=1.00mg/mL称取0.6469gRbCl(光谱纯，105～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化铯标准储备液ρ(Cs2O)=1.00mg/mL称取0.5974gCsCl(光谱纯，105～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化锂、氧化铷、氧化铯混合标准溶液ρ(Li2O)=25.0μg/mL、ρ(Rb2O)=25.0μg/mL、ρ(Cs2O)=10.0μg/mL由Li2O、Rb2O和Cs2O标准储备溶液逐级稀释并混合而成。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入1mL(1+1)H2SO4，5mLK2SO4溶液，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上，于670.8nm、780.0nm、852.1nm波长处，分别测定锂、铷、铯的吸光度或发射强度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，用少量水润湿，加入15mLHF、2mL(1+1)H2SO4，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积(视试样分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次);待试样完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入1mL(1+1)H2SO4和20mL水，置于电热板上加热使盐类溶解，取下，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，以下同校准曲线进行测定。

按下式计算氧化锂、氧化铷或氧化铯的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为氧化锂、氧化铷或氧化铯的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得试样溶液中氧化锂、氧化铷或氧化铯的质量，μg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中氧化锂、氧化铷或氧化铯的质量，μg;m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)单独测定Li2O时、可不加钾盐。

2)Cs2O含量低于0.005%时，可分取部分试样溶液，置于100mL烧杯中，稍加热，并趁热加入3～4mL(1+1)NH4OH，溶液冷却后，加5mL100g/L(NH4)2CO3溶液，用快速滤纸过滤于150mL烧杯中，用10g/L(NH4)2CO3洗涤烧杯3次，洗涤沉淀8～10次。将滤液置于电热板上蒸发浓缩至小体积，加0.2mL(1+1)H2SO4，移入10mL比色管中，加0.5mLK2SO4溶液，用水稀释至刻度，摇匀。测定