原子吸收光谱法

用原子吸收光谱法测定铜，干扰少，方法灵敏、快速、简便，特别适用于低含量铜的测定。当试样中铜含量很低时，也可用APDC-MIBK、CHCl3或乙酸乙酯萃取，将铜富集于有机相中，直接在有机相中进行铜的测定。本法适用于0.001%～5%铜的测定，采用萃取有机相可测定0.1×10-6铜。

方法提要

试样经盐酸、硝酸分解，在(2+98)～(5+95)盐酸中进行测定，盐酸、硝酸不干扰测定，大于4%硫酸(或SO2-4)使铜吸收降低。本法适用于铜矿石及多金属矿石中0.00x%～x%铜的测定。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

铜标准溶液ρ(Cu)=100.0μg/mL由铜标准储备溶液稀释配制，介质φ(HNO3)=4%。

校准曲线

分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铜标准溶液(100.0μg/mL)，分别置于100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于324.8nm波长处，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)试样，置于100mL烧杯中，用少许水润湿，徐徐加入15mLHCl，加盖表面皿，摇动，置于电热板上加热溶解数分钟。待硫化氢气体逸出完后，加5mLHNO3，继续加热使试样分解完全(如有黑色残渣，可加入少量氟化铵助溶)，加热蒸发至湿盐状，取下，冷却，加入4mLHCl，用水冲洗表面皿及杯壁，加热使可溶性盐类溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取5.0～10.0mL溶液于100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后按校准曲线分析步骤操作，测得铜量。

铜含量的计算公式同式(40.2)。

注意事项

1)对于含硫较高的试样，必须在600～650℃灼烧1h，否则容易使铜的结果偏低。

2)用原子吸收光谱法测定铜时，干扰元素较少，金、钒、铟、铊、钾、镉、钼、钨、铅、铁、锌、铂、钯、钠、锰、锶、铝、铬、钴、锆、镁、镍、钙、钡、银，以及(1+9)(体积比)以下的盐酸或王水均不影响测定。硫酸或磷酸由于黏度大，当浓度分别在(4+96)以上和(1+99)以上时，对铜测定有影响，使吸收降低，铜的测定一般采用盐酸或硝酸介质。当选用324.8nm为吸收线时，铕对测定有干扰，此时可用化学方法分离或选用其他吸收线进行测定。