原子吸收分光光度法测定铁矿中的银

　　一、方法要点

　　在氨性介质中直接进行原子吸收测定银，具有简便、快速和易于操作的特点。锰、硫的存在使结果偏低，硫的干扰可在溶样时适当增加盐酸、延长加热时间以除去；而锰的干扰可加酒石酸铵作络合剂掩蔽。此法结果准确，重现性良好，可测定铁、铅、锌、锰矿中的银。

　　二、试剂与仪器

　　(1)银标准溶液：称取干燥的高纯氧化银1．0740g，溶于硝酸(1+1)中，用氨水(1+1)中和至有显著的氨味，再过量20mL浓氨水，以水稀至1000mL，此溶液含银量为1mg／mL，再吸取上述溶液，以16％的氨水溶液稀释，配制成含银量为50μg／mL的工作溶液。

　　(2)酒石酸铵、氨水(1+1)。

　　(3)原子吸收分光光度计。

　　(4)仪器工作条件：银空心阴极灯电流10mA；狭缝0．2mm；波长328．1nm；负压1000V；空气流量420L／h；乙炔流量60L／h；提升量8mL／min。

　　三、分析步骤

　　称取0.2000g矿样于150mL烧杯中，加浓盐酸20mL，于电热板上煮沸15min(含硫高时则以低温延长加热时间以赶硫)，加入浓硝酸20mL，继续加热分解，并蒸至近干，稍冷，用水吹洗杯壁，然后加入1g酒石酸铵，氨水(1+1)16mL，移入50mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀，待溶液澄清后，在原子吸收分光光度计上测定。

　　四、标准曲线的绘制

　　分别吸取银标准溶液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL于50mL容量瓶中，加入氨水(1+1)15mL，用水稀至50mL，摇匀，以下按分析步骤进行，测吸光度绘制曲线。