原子吸收AAS元素分析方法锑Sb

1. 基本特性:
   原子量 121.75
   电离电位 8.6 （ev）
   离解能 3.2 （ev）
2. 样品处理:
   HCL; HNO₃; HNO₃+HCL; NaBF₄+HNO₃+H₂O（2:3:5）;KHSO₄; Na₂O₂.
3. 分析条件
   分析线 217.6 nm （火焰）
          231.2 nm （石墨炉）
   狭缝 0.2 nm （火焰）
        2.0 nm （石墨炉）
   空心阴极灯电流（w） 4.8 mA
   空心阴极灯电流（n） 5.5 mA *
* 空心阴极灯电流（n）是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素      谱线（nm）
        Co        217.5
        Pt        217.5
   化学干扰:
       H₂SO₄; H₃PO₄; Pb; Cu（浓度>1000ug/ml）
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.0000g金属锑于10ml硝酸和5ml盐酸中并用水稀释至1升或溶解2.744g[K（SbO）C₄O₆*6H₂O]于1升水中。
  分析液:
      在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰（贫燃,蓝色）
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 5.0
   长度（mm） 100
   特征浓度（ug/ml） 0.20
   线性范围（ug/ml） 0--14
其它分析线:
    波长nm       相对灵敏度
     217.6         1.0
     206.8         1.5
     231.2         2.1

7. 火焰发射
   火焰     狭缝（nm）     波长（nm）
  N₂O-C₂H₂    0.2          259.8

锑也可在252.8, 287.8和277.0nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   （1） 原子化程序
       工步    电流（A）    时间（s）    对应温度（鳦）
        1        80        20          170
        2        170       15          700
        3        450       6           2600
        4        460       4           2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8（mohm）的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

    （2） 特征量 （Pg） : 常规法 55
                      自吸法 134
    （3） 线性范围（Pg） : 7000
    （4） 石墨管类型 : 热解涂层管
    （5） 样品体积（ul） : 20