原子吸收AAS--元素分析方法--锑Sb
1. 基本特性:
原子量 121.75
电离电位 8.6 (ev)
离解能 3.2 (ev)
2. 样品处理:
HCL; HNO3; HNO3+HCL; NaBF4+HNO3+H2O(2:3:5);KHSO4; Na2O2.
3. 分析条件
分析线 217.6 nm (火焰)
231.2 nm (石墨炉)
狭缝 0.2 nm (火焰)
2.0 nm (石墨炉)
空心阴极灯电流(w) 4.8 mA
空心阴极灯电流(n) 5.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
Co 217.5
Pt 217.5
化学干扰:
H2SO4; H3PO4; Pb; Cu(浓度>1000ug/ml)
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
溶解1.0000g金属锑于10ml硝酸和5ml盐酸中并用水稀释至1升或溶解2.744g[K(SbO)C4O6*6H2O]于1升水中。
分析液:
在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5.0
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.20
线性范围(ug/ml) 0--14
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
217.6 1.0
206.8 1.5
231.2 2.1
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 259.8
锑也可在252.8, 287.8和277.0nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 80 20 170
2 170 15 700
3 450 6 2600
4 460 4 2600
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 55
自吸法 134
(3) 线性范围(Pg) : 7000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20
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