氟化物取本品1.0g,精密加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液50ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)。左布洛芬照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照品溶液取左布洛芬对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液。系统适用性溶液取布洛芬适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液色谱条件用O,O′-二-(4-叔丁基苯甲酰基)-N,N′-二烯丙基-L-酒石酸二胺手性键合相(简称 CHI-TBB)为填充剂( Kromasil,4.6mm×250mm,5pm或效能相当的色谱柱);以正己烷-叔丁甲醚-醋酸(850:150:1)为流动相,流速为每分钟2.0m;检测波长为220nm;进样体积20系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按右布洛芬峰计算不低于2000,右布洛芬峰与左布洛芬峰之间的分离度应大于3.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有左布洛芬峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20mg,精密称定,置10m量瓶中,加乙腈2ml溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20pg的溶液。
对照品溶液取右布洛芬对照品20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加乙腈2ml使溶解;另取杂质I对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1ml中含0.06mg的溶液,精密量取1ml,置上述量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈磷酸溶液(用磷酸调节水相pH值至2.5)(45:55)为流动相;检测波长为214nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按右布洛芬峰计算不低于4000;对照品溶液色谱图中,右布洛芬峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中,如有与对照品溶液色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.3%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍(0.7%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。
供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,加碳酸钠试液10ml,微热溶解,定量稀释制成每1ml含右布洛芬0.1g的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封对照品溶液取甲苯适量,精密称定,用碳酸钠试液定量稀释制成每1m含89Hg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。
色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为110℃;检测器温度为200℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品1.0g,加乙醇22ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。