(1)测定原理 将食品中含有残留有机磷农药的样品提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,汽化后于色谱柱内分离,其中的有机磷农药在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换电信号,经微电流放大器放大后记录下色谱流出曲线。通过比较样品与标准样的峰面积或峰高,计算出样品中有机磷农药的残留量。
(2)样品的处理 粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样:称取25.00g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL),用组织捣碎机提取1～2min,匀浆液经铺有两层滤纸和约10g Celite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。
水果、蔬菜试样去掉非可食部分后制成待分析试样:称取50.00g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL),用组织捣碎机提取1～2min,匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。
(3)本法采用毒性较小且价格较为便宜的二氯甲烷作为提取试剂,国际上多用乙腈作为有磷农药的提取试剂及分配净化试剂,但其毒性较大。
(4)有些稳定性差的有机磷农药如敌敌畏因稳定性差且易被色谱柱中的载体吸附,故本法采用降低操作温度来克服上述困难。另外,也可采用缩短色谱柱至1～1.3m或减少固定涂液除渍的厚度等措施来克服。