方法提要
含硫天然气在(900±20)℃的石英转化管中与氧气混合燃烧，使其中硫元素全部转化成二氧化硫，并随氧气进入滴定池与碘-碘化钾溶液发生反应，所消耗的碘通过电解碘化钾进行补充，根据电解所消耗的电量及相关化学式按法拉第电解定律计算出试样中硫的含量。
本测定方法适用于总硫含量在1～1000mg/m3的天然气，总硫含量高于1000mg/m3的气体可稀释后测定。
仪器和装置
氧化微库仑测定仪包括转化炉、滴定池、微库仑计、气体流量计等，具数字化仪器控制、数据采集与处理功能。
配气瓶。
定量注射器1～10μL，50～500μL，1～10mL。
试剂和材料
标准物质正丙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫化合物、噻吩。
碘化钾分析纯。
氮气和氧气纯度高于99.99%。
分析步骤
1)安装并调试好氧化微库仑测定仪(见图72.11)。将转化炉4中燃烧区温度控制在(900±20)℃，入口区和出口区温度控制在(800±20)℃;氮气和氧气流量分别控制在160mL / min 和 40mL / min。滴定池 2 中电解液为碘-碘化钾溶液，应每天更换。微库仑计1 应对 1mg 硫产生明显响应。当试样通过转化炉氧化成二氧化硫并进入滴定池，使池中碘浓度降低时，自动或手动接通滴定池电解单元，使碘恢复到原来浓度水平，并自动记录电解时间和电流、直接计算并显示出对应的硫的质量。
图72.11 氧化微库仑测定仪安装示意图
2) 用定量注射器注入适量气体或液体标准物质，校准仪器。待气体反应完成，电位计指针向低电位方向偏移后，反复接通、断开电解单元，直至指针回到初始位置。记录所测得的硫质量。按下式计算硫的转化率:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:F为硫的转化率，%;W0为测定标准物质时的仪器读数，ng;S0为标样中硫的含量，mg/m3(气)或mg/L(液);V1为进样体积，mL(气)或μL(液)，按式(72.54)或式(72.55)校正。
3)用定量注射器注入适量待测气体，用测定标准物质同样的条件测定硫的质量。
4)校正气样进样体积。
湿基气样按下式进行体积校正计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
干基气样按下式进行体积校正计算:
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式中:Vn为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的体积，mL;p为分析过程中进样时的大气压力，kPa;pV为温度t时水的饱和蒸汽压，kPa;V为进样体积，mL;101.3为大气压的数，其单位用kPa。
5)按下式计算气样中总硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(S)为气样中总硫含量，mg/m3;W为试样测定时的仪器读数，ng;F为硫的转化率，%;Vn为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的进样体积，mL。