发布时间:2023-09-07 11:12 原文链接: 奥扎格雷钠的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在水中溶解,在乙醇或丙酮中微溶

鉴别

(1)取本品约10mg,加栒橼酸醋酐试液1ml,于热水中加热,即显深红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1048图)一致。(3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

碱度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~9.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.3%醋酸铵溶液-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为272nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按奥扎格雷峰计算不得低于2000,奧扎格雷峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。