一.气体纯度低的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯 度气体,不良影响有以下几种可能:
样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,02使 PEG断链。
有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载 气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间 越长影响越大。
检测器:
:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使 元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在DtSlX10_ll./秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能 进行微量分析。
:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供 电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前 诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准 氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变 窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于Ippm时可达到较 理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气 的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别 注意被测敏感物质中杂质的去除
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