婴幼儿奶粉中香兰素的检测

背景：香兰素是一种合成香精，据欧盟专家委员会2000年2月24日报导，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾。因此，我国禁止在0-6月的1阶段婴儿配方奶粉中添加。  
 

国标方法： GB2760-2011中关于香兰素的添加量的规定：较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏最大使用量分别为5mg/100mL、5mg/100mL和按照生产需要适量使用，其中100mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；
 

凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。注：国标方法中只规定了限值，并未有相应的检测方法。
 

沃特世（Waters®）解决方案：由于0-6个月阶段婴幼儿配方食品中禁止检出，且奶粉基质较为复杂，所以需要对目标物净化、富集。前处理方法是将奶粉沉淀后过MAX小柱，见下表；香兰素极性偏大，反相保留相对较弱，沃特世特有的极性化合物专用柱T3色谱柱可以较好的保留目标物且峰形良好。
 

蛋白沉淀:                                   

奶粉用水溶解后，乙酸调节pH至4.6，离心、过滤，调节pH至7，上样到MAX小柱。
 

Oasis MAX 3cc/60mg固相萃取小柱

Atlantis/XSelect HSS T3
 

— 特殊设计的C18柱

— 增加极性小分子的反相保留

— 分离重现性好