碱性溶液的澄清度取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。氯化物取本品约0.30g,加水30ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,自滤器上添加水适量使滤液成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.047%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1中约含1mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为220nm;进样体积5l系统适用性要求理论板数按异戊巴比妥峰计算不低于500,异戊巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
