(1)试剂和材料 以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682规定的二级水。
①环丙沙星 含环丙沙星不得少于99.0%
②恩诺沙星 含环丙沙星不得少于99.0%
③乙腈:色谱纯
④三乙胺
⑤氢氧化钠
⑥磷酸二氢钾
⑦磷酸
⑧5.0mot儿氢氧化钠溶液:取氢氧化钠饱和溶液14ml,加水稀释到100ml;
⑨0.03mot/L氢氧化钠溶液:取5.0mol/L氢氧化钠溶液o.6ml,加水稀释到100ml。
⑩0.05mol/L磷酸/三乙胺溶液(pH 2.4):取85%的磷酸3.4ml,加水稀释到1000ml,搅拌下滴加三乙胺,调pH值至2.4。
⑾磷酸盐缓冲液(用于肌肉、脂肪组织):取磷酸氢钾6,88,加水溶解并稀释至500ral,用lOmol儿氢氧化钠溶液调pH值至7.0。
⑿磷酸盐缓冲液(用于肝脏、肾脏组织):取磷酸氢钾&8g,加水溶解并稀释至600ml,调pH值为4.0~5.O。
⒀环丙沙星、恩诺沙星标准贮备液:称取环丙沙星、恩诺沙星对照晶各50mg,用o.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成浓度为lmg/mI的贮备液,置2~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。
⒁环丙沙星、恩诺沙星标准工作液:准确量取适量环丙沙星、恩诺沙星标准贮备液,用乙腈稀释成适宜浓度的环丙沙星、恩诺沙星标准工作液。
(2)仪器和设备
①高效液相色谱仪(配荧光检测器)
②分析天平 感量0.0001g
③天平 感量O.01g
④涡旋振荡混合器
⑤组织匀浆器
⑥离心管 25m1、
⑦固相萃取装置
⑧离心机
⑨C18固相萃取柱
(3)测定步骤
①提取 称取(2i 0.05)z试料,置于30ml匀浆杯中,加磷酸盐缓冲液10.0ml,1]0000r/min匀浆llnin。匀浆液转入50ml离心管中,振荡混合5min,4000r/min离心10rain,上清液转入另一25ml离心管中。用磷酸盐缓冲液10.0mi洗刀头及匀浆杯,转入50ml离心管洗残渣,搅匀,振荡,离心。合并上清液于25ml离心管中,备用。
②净化 Cis固相萃取柱依次用2ml甲醇、2ml润洗,润洗完毕后,准确量取适量备用液过柱,用2ml水洗,挤干。加2.0ml流动相洗脱,挤干。收集洗脱液作为试样溶液,供高效液相色谱分析。
③标准曲线的制备 准确量取适量环丙沙星、恩诺沙星标准工作液,用流动相稀释成浓度为0.002ug/ml,0.005ug/m1,0.01ug/ml,0.05ug/m1,0.10ug/m1,O.30ug/ml,0.50ug/ml的环丙沙星、恩诺沙星标准溶液,供高效液相色谱分析。
④测定
a.色谱条件
色谱柱:C18 250mm×4.6mm(内径),粒径5/tm,或相当者。
流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺—乙腈(82+18)
流速:0.8mi/mid。
检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm
进样量:20uL。
b.测定 取适量试样溶液和相应的标准工作溶液,作单点校准或多点校准,以色谱峰面积积分值定量。标准工作液及式样液中的环丙沙星、恩诺沙星响应值均应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下,环丙沙星、恩诺沙星的保留时间分别在11min和8min左右。
⑤空白试验 取空白试料,采用完全相同的测定步骤进行平行操作
(4)灵敏度和回收率
本方法在鸡的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中的检测限为环丙沙星20ug/kg、恩诺沙星在5~20ug/kg
在2~20ug/kg添加浓度水平上,回收率范围为79.27%~98.74%。
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