挥发分的操作测定方法量热仪

一、方法简介： 煤炭分析仪器
称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。

①分析天平：感量0.0001g。
②秒表。
③到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气冷却约5min，然后一如干燥器中至室温（约20min），称量。

④干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
精密度
重复性r：不大于0.20%：
再现性R：不大于0.30%。
二、试剂
①变色硅胶：工业用品。
②无水氯化钙：化学纯，粒状。
三、仪器和设备
①挥发份坩埚：带严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为18—22g,其中盖的质量为5—6g。
②箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约25—30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔

的位置应使热电偶的测点处于恒温区的中间并距炉底20—30mm.。
炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭路门后，在3min内炉温就恢复到900±10℃。
炉膛恒温区应半年校正一次。
③坩埚架：用镍硌丝或其他耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离为30—
40mm。

四、实验步骤
①用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒温的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀后的试样1±0.01g（称准至0.0001g），使试样摊平，盖上盖，放入坩埚架上。
注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
②打开预先升温至900±10℃的箱型高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温内，立即开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min，坩埚的架子放入后，恒温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到实验结束，否则此试验作废。