材料物相结构分析

常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶红外分析以及微区电子衍射分析。

XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶相，晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。

灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。

XRD物相分析所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。

X射线衍射分析主要用途有：XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定（小角X射线衍射）、多层膜分析（小角度XRD方法）、物质状态鉴别（区别晶态和非晶态）。

当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这中散射称为瑞利散射。

但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6～10-10。

拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。

在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很广：如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子体等），杂质，缺陷等。

利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等，可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。

红外光谱主要用来检测有机官能团。

傅里叶红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。

电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程，电子束很细，适合作微区分析，因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。

一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。

对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。

1. 显微镜法(Microscopy)：SEM,TEM；1nm～5μm范围；适合纳米材料的粒度大小和形貌分析；

优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据，此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。

但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。

2.沉降法(Sedimentation Size Analysis)

沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比；10nm～20μm的颗粒 ；

3.光散射法(Light Scattering)

激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm－3500μm的粒度分布，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。

利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。 光散射粒度测试方法的特点：测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的要求；测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1～1.5min；测量准确,重现性好；可以获得粒度分布。

 激光相干光谱粒度分析法：通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布

光子相关光谱(PCS)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。