性状
本品为白色片或薄膜衣片
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于格列吡嗪5σmg),加二氧六环10nl,置水浴中加热振摇,使格列吡嗪溶解,滤过,加0.5%2,4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml,煮沸2~3分钟,溶液显亮黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取夲品细粉适量,加甲醇振摇使格列吡嗪溶解并稀释制成每1ml中约含格列吡嗪20μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于格列吡嗪25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,振摇使格列吡嗪溶解,用ω.lmol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见格列吡嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过格列吡嗪标示量的1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。含量均匀度取本品1片,研细,用甲醇25m(2.5mg规格)或50ml(5mg规格)分次转移至50ml(2.5mg规格)或l0oml(5ng规格)量瓶中,超声使格列吡嗪溶解,用0.Imol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.4)500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取格列吡嗪对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加甲醇20ml,振摇使溶解,用磷酸盐缓冲液(pH7.4)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶(2.5mg规格)或50ml量瓶(5mg规格)中,用磷酸盐缓冲液(pH7.4)稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在222nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)