性状
本品内容物为白色球形颗粒。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含格列吡嗪20μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物的细粉适量(约相当于格列吡嗪25mg),精密称定,置5oml量瓶中,加甲醇25ml,振摇使格列吡嗪溶解,用0.1mo/Lλ磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1m1l,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见格列吡嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过格列吡嗪标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计含量均匀度取本品1粒,将内容物倾人100m(5mg规格)或200m(10mg规格)量瓶中,加甲醇50ml(5mg规格)或100ml(l0mg规格),超声使格列吡嗪溶解,加0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.4±0.05)600ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经1小时、4小时、8小时时,分别取溶出液5m1,并即时补足相同温度相同体积的溶出介质供试品溶液分别取1小时、4小时、8小时时的溶出液滤过,取续滤液对照品溶液取格列吡嗪对照品20mg,精密称定,置100m1量瓶中,加甲醇10ml使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置50ml(5mg规格)或25ml(10mg规格)量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。分别计算每粒在不同时间的溶出量限度在1小时、4小时、8小时时的溶出量应分别为标示量的20%~40%、50%~70%和70%以上,均应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
