鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含格列吡嗪20μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量(约相当于格列吡嗪5mg),置50ml量瓶中,加甲醇25ml使格列吡嗪溶解,用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见格列吡嗪有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过格列吡嗪标示量的1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入100ml(5mg规格)或50ml(2.5mg规格)量瓶中,囊壳用甲醇50ml(5mg规格)或25ml(2.5mg规格)洗净,洗液并入量瓶中,超声使格列吡嗪溶解,用0.1molL磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.8~8.0)500m为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取格列吡嗪对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml(5mg规格)或200m1(2.5mg规格)量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
