含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于格隆溴铵2mg),置100ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取格隆溴铵对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠θ.2g与无水硫酸钠1,Og溶于615ml水中,加0.5mol/L硫酸溶液3.0ml)-乙腈-甲醇(615:235:150)为流动相;检测波长为222m;进样体积20l系统适用性要求理论板数按格隆溴铵峰计算不低于2000,格隆溴铵峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
同格隆溴铵
规格
(1)0.5mg(2)1mg
贮藏
密封保存
性状
本品为白色片
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于格隆溴铵10mg),加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含格隆溴铵0.5mg的溶液,滤过,取滤液适量,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在258mm与264nm的波长处有最大吸收,在255m与262nm的波长处有最小吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
含量均匀度取本品1片,置25m1(0.5mg规格)或50ml(lmg规格)量瓶中,加水适量振摇使格隆溴铵溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取格隆溴铵对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含格隆溴铵1μg(0.5mg规格)或2μg(1mg规格)的溶液色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。按外标法以峰面积计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。