气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留的方法及原理

苹果和土壤中硫丹残留分析气相色谱仪技术指标：           

温    控                                      检测器FID

控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃）        检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)

程升阶数：三阶                                 基线噪声：≤6×10-12A/H

程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)              线性范围：≥105                                              

                                                稳定时间：<20min          

检测器TCD

敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气)

1.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留方法原理　　

样品用丙酮或石油醚提取，提取液过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化，气相色谱法（ECD）测定。

2.样品处理

⑴. 提取　　

苹果样品： 称取50g切碎的样品，加70mL丙酮，捣碎、抽滤，加入200mL10％NaCl水溶液，振摇，用石油醚提取，提取液浓缩至近干。　　

土壤样品：称取25g土壤于具塞三角瓶中，加60mL石油醚/丙酮（l：l，V／V）混合液，用超声波提取10min，过滤于分液漏斗中，再加上述混合液60mL，同样提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，然后在分液漏斗中加入5mL 8％NaCl水溶液，振荡，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，然后再用 20mL×3石油醚提取三次，过滤，合并石油醚层，于65℃下浓缩至5mL左右，待净化。　　

棉籽样品：称取10g棉籽捣碎，加人250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/石油醚（1：l，V／V）混合液，超声波提取10min，过滤于250mL分液漏斗中，再加入上述混合液70mL提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，合并于分液漏斗中，加入50mL 8％NaCl水溶液，振荡1min，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，再用30mL×3石油醚提取三次，合并石油醚层，在65℃下浓缩至5mL左右，待净化。　　

棉叶样品：称取10g切碎棉叶加入100mL石油醚/丙酮（1：1，V／V）混合液捣碎提取，过滤于分液漏斗中，用 20mL×3混合液洗残渣三次，合并于分液漏斗中，其他操作同棉籽的提取方法。

⑵. 柱层析净化　　

苹果：层析柱从下至上依次装人1cm厚无水硫酸钠，1g弗罗里硅土，0.2g（0.2g活性炭十8g弗罗里硅土），1cm无水硫酸钠。待近干时加入少量丙酮：石油醚（1：9，V／V）淋洗液，然后加入 30mL丙酮／石油醚（3：7，V／V）淋洗，浓缩淋洗液，定容后待测。　　

棉籽：25cm（长）×2.5crn（内径）玻璃柱，从上而下依次装2cm厚无水硫酸钠，3g弗罗里硅土，10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸钠。用50mL石油醚预淋，弃去淋出液转入样品后，用乙酸乙酯／石油醚（1：9，V／V）液淋洗，收集75mL淋出液，浓缩至干，定容后待测。　　

棉叶：同棉籽净化方法　　

土壤：25cm（长）×2.5cm（内径）玻璃柱，从上到下装2cm厚无水硫酸钠、10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸钠。用50ml石油醚预淋，弃去淋出液，转人样品后，用乙酸乙酯/石油醚（1：9，V／V）液淋洗，接收前75mL淋出液，浓缩至干，定容至后待测。

3.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留测定方法　　

气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD）；色谱柱 2m（长）× 3mm（内径）玻璃柱，内填2％OV-17＋2％QF-1/ Gas Chrom Q（80～100目）；检测温度：色谱柱200℃，检测室260℃，进样口 240℃；载气：氮气（＞99.99%），2.2kg/cm3；保留时间：α－硫丹为8.45min，β－硫丹为15.54min，硫丹硫酸酯为24.74min。　

该方法最小检出量：α－硫丹为2×10－11g，β－硫丹为4×10－11g，硫丹硫酸酯为6×10－11g；最低检出浓度：α－硫丹0.01mg/Kg，β－硫丹0.02mg/Kg，硫丹硫酸酯0.03mg/Kg；回收率：苹果中添加浓度为0.05～0.50mg/Kg，回收率分别为α－硫丹82.8～90.8%、β－硫丹88.7～96.4 %、硫丹硫酸酯95.2～97.4%。