发布时间:2020-03-27 22:45 原文链接: 气相色谱仪常用的定量方法

气相色谱仪是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图的设备。

常用的定量方法有四种,具体如下:

一、面积内标法

取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液,制作标准曲线。按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质,按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 

内标物的一般要求:

1、样品中不含有内标物质;

2、峰的位置在各待测组分之间或与之相近;

3、稳定、易得纯品;

4、与样品能互溶但无化学反应;

5、内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。

二、面积外标法

取标准样品成分,在测标准样品前计算出所取标准样品中所含成分量,再用气相色谱法测得标准样品峰面积,标定被测物质。气相色谱法测定该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,其峰面积位置与被测成分峰位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离,稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪,建议采用的检测方法。

三、绝对标准曲线法

取标准被测成分,按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 

四、峰面积百分率法

以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

五、外标法与内标法的比较

定量方法

优势

缺陷

 

 

 

 

外标法

 

外标法对进样量要求严格,只对欲分析的组分峰作校正,而且该方法无需加标准溶液、操作简单:只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线,就可在完全一致的条件下对未知样进行定量分析,适合于批量分析。需要强调的是:外标法定量时,分析条件必须严格重现,特别是进样量。如果测定未知物和测定工作曲线时的条件出现差异,就会导致较大的定量误差。并且需要定期重新测定工作曲线,以保证定量准确度。

每次样品分析的色谱条件(检测器)的相应性能、柱温、流速及柱效等,很难完全相同,因此,容易出现较大的误差。另外,绘制标准曲线时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),所以,对样品的前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。

 

 

 

 

内标法

进样量的变化及色谱条件的微小变化对内标法定量结果影响不大。在样品前处理期加入内标物,可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失。也可以加入多种内标物,可以提高定量分析的精确度。内标法的定量精密度较外标法高,因为它是相对于标准物(内标物)响应值来定量,标准样品和待测样品都须加内标物,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。与外标法类似,内标法只要求待测组分出峰且分离完全即可。

内标法操作程序较为麻烦,要有内标物纯样,每次分析时内标物和试样的量都要准确称量,有时寻找合适的内标物也很困难。

内标法与外标法都是定量的一种方法,各有优缺点,对不同的样品进行不同的分析,就会有不同的要求,根据分析成本、分析效率等因素选择定量方法,总之,简单而有效进行定量分析法才是最重要的。


相关文章

北分瑞利国产高端气相色谱仪、离子色谱原子荧光联用仪两款新品发布!

北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司联合青岛盛瀚色谱技术有限公司,于2024年1月29日共同发布国产高端气相色谱仪、离子色谱-原子荧光联用仪两款新品。中国分析测试协会理事长/中国科学院生态环境研究......

气相色谱仪、水质分析仪器配置清单公布,靖远煤业工程化实验室招标

靖远煤业集团刘化化工有限公司靖远煤电清洁高效气化气综合利用(搬迁改造)项目一期工程化验室分析仪器采购招标公告交易编号:A99-12620000224333349J-20231215-047021-9招......

829.53万!韶关市生态环境监测站采购气相色谱仪

一、项目基本情况项目编号:HXZB2303030HG项目名称:2023年韶关市“十四五”区县生态环境监测机构能力提升项目预算金额:829.53万元采购需求:包1(室内仪器-无机分析类):预算金额:41......

科普上海舜宇恒平在线质谱仪与在线气相色谱仪的比较及应用

随着现代工业的迅速发展,对生产中自动化的要求越来越高,在线分析与过程控制被广泛关注在线分析不仅可以给出反应过程数据,并能根据这些数据对生产过程进行控制.达到提高生产效率和产品质量、降低生产成本的最终目......

近千万!中国科学院南京土壤研究所一建设项目公开招标

近日,中国科学院南京土壤研究所就新园区科技基础条件能力建设项目公开招标。预算金额970万元,欲采购气相色谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等设备,详情如下:项目概况中国科学院南京......

1762.7万!鹿邑县空气自动监测站升级改造及工业园区自动站建设项目招标

周口市生态环境局鹿邑分局鹿邑县21个乡镇空气自动监测站升级改造及工业园区自动站建设项目公开招标,预算1762.7万元,采购内容为升级改造21个乡镇空气自动监测站(SO2分析仪、NO2分析仪、CO分析仪......

气相色谱仪|进样口压力超压?

导语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的......

福立仪器:精诚为福,创新为立,打造高端仪器!

近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海国家展会中心举办。来自国内外超1200家参展企业及合作单位参加本次展会。本次展会就实验室建设、生命科学、生物技术及诊断、转化医学......

NexisGC2030报“CARAFC无法正常控制”的处理方法

我们在使用NexisGC-2030中,有时会遇到CAR1(或CAR2)AFC无法正常控制的错误。下面针对此问题报错的原因以及相关处理方法进行说明,使客户朋友们能够更好地使用。问题报错原因首先了解一下G......

1132万元!牛智谷产业园设备采购与安装工程一标段中标

阳信县牛智谷产业园基础设施建设项目(国家牛羊肉及加工食品质量监督检验中心)设备采购与安装工程一标段中标公示项目名称阳信县牛智谷产业园基础设施建设项目(国家牛羊肉及加工食品质量监督检验中心)设备采购与安......