气相色谱仪检测食用油中溶剂残留量

国标要求用顶空-气相色谱法检测食用油中溶剂残留量。顶空气相色谱分析是根据相平衡原理，进行样品预处理的气相色谱分析方法：将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化，达到动态平衡时。取液上气体注入色谱中测定，与标准曲线比较定量。六号溶剂是沸程62—85℃，以六碳烷烃为主要成分多种烷烃为主的混合物。其中烷烃占8O.2％，环烷烃占18％，烯烃占1.6％芳烃占0.07％。国家标准方法用不锈钢柱气相色谱法。本方法采用毛细管气相色谱法，用归一法测定。测定结果是：样品回收率96.4％，线性方程Y=O.338X+4.0045，相关系数R：O.9986；结论：本方法回收率高，重现性好、峰对称性，结果令人满意，适用于食用植物油中溶剂残留的测定。
关键词：毛细管柱气相色谱法溶剂残留 医用输液瓶(100m1）
实验部分
一、仪器配置
中科谱GC2020气相色谱仪FID 检测器N2000色谱工作站
高纯氮气、AK-2空气发生器、HK-3氢气发生器
试剂6号溶剂标准物质、大豆植物油(I级)N-N一二甲基乙酰胺(简称DMA)： 
气相色谱柱；长度：30m；内径：O.53mm；
二、操作条件
柱 温：85℃       
气    化：120℃
检    测：120℃
灵敏度：3
载    气：0.1MP
进样量：1 ml 
三、分析步骤
按GB/T5009．37—2003配制六号溶剂标准溶液，经计算六号溶剂标准溶液浓度为22，2435mg／ml。取预先在7O℃开放式赶掉大部分溶剂残留的食用油为体底油，分别称取体底油25．00 g放入6只100ml医用输液瓶中(气密性试验：把lmL 己烷放入瓶中，密塞后放入60℃热水中30 min密封处无气泡外漏)，密塞(必要时用塑料透明胶布密封胶塞)。通过塞子分别注入六号溶剂标准液0、20、40、60、80、100ul，标准系列的含量分别相当于0、444．9、889．7、1334．6、1779．5、2224．35 ug。放入5O℃恒温箱中，平衡30rain，取出后立即用微量注射器取100ul液上气体注入色谱。以保留时间定性，峰面积定量。以标准含量和扣除空白后的对应峰面积绘制标准曲线。经回归计算其标准曲线为Y=O．338X+4．0045，相关系数R=0．9986
四、样品测定 
称取25．00g的食用油样，密塞后于50℃ 恒温箱中加热30 min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取100ul液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱，记录组分(用归一化法)峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。
应用范围：GC2020气相色谱仪可同时应用于大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、芝麻油、葵花籽油、棉籽油、小麻油、胡麻油等相关检测.