气相色谱柱怎么老化

　　装填好的气相色谱填充柱，要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。

　　1 老化目的

　　除去管柱内剩余的溶剂！固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质，同时使固定液更均匀！牢固地分布于载体或管壁上。

　　2 老化作用

　　2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。

　　2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时，应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。

　　3 老化原则

　　老化的原则有：1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度，低含量固定液的柱子，老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关，灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性，“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如，OV固定液老化时间要少于SE-60，QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。

　　4 老化方法

　　由文献可知,老化的方法多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气，以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃，老化12~24h,获得平稳基线，则表明老化已合格。具体的老化方法是：

　　4.1 对于工业纯固定液因为它们是大批量制造的，并非专门用于气相色谱，所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液最高使用温度的1/4，保持1~2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。

　　4.2 对于气相色谱纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液，这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的，它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100e时保持1h，而后按升温速率5~10℃/min，升温至低于最高使用温度20℃，并保持2h，极性样品，如醣类!醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。

　　4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型，在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，升温至比工作温度高25℃，过夜老化。

　　4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持3~4h。分子筛柱，加热到250~300℃，过夜老化。

　　虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间，但是能得到长的柱寿命！好的稳定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理，否则将得不到好的分析结果。