色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直
径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反
应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一
次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
在实验过程中经常遇到的情况:
·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。
·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。
·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。
·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。
·色谱峰形异常,基线不稳。
当发生以上情况,请仔细检查,是否有某个操作疏忽了?
1)测试柱性能
通常情况下,我们建议用户在拿到色谱柱后,第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上,按照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。其实,对于一个合格的色谱分
析工作者来说,拿到一根新色谱柱,要开始一个课题之前,都会这样做,目的有二:一、了解色谱柱之前的情况并判断色谱柱是否正常。二、将检测结果小心保存,
当实验过程中发现异常时,在检测柱效进行对比,来进一步排查原因。
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