多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。苯并a芘是多环芳烃中第一个 被发现的环境化学致癌物,致癌性很强。近几年来多环芳烃的分析方法发展迅速,最为常用的是气相色谱仪和反相高效液相色谱仪检测法。
特此,制定环境中水样品和土壤样品中的直链烃、多环芳烃气相色谱仪分析检测方案如下。
样品处理
(1)水样品:将1L水样品用6N的HCL调节pH到2;加入60mL二氯甲烷;震荡30分钟,收集二氯甲烷层;再加入60mL二氯甲烷重复提取一次,合并两次提取的二氯甲烷层;60℃下旋转蒸发至干,用1ml正己烷溶解待上样;
(2)土壤样品:取10-30g样品与等量的无水硫酸钠混匀,从中准确称重10g除水后的土壤样品;二氯甲烷索氏提取16-24小时后,60℃下旋转蒸发至干,用1ml正己烷溶解待上样;
样品固相萃取方法
(1)活化:20mL正己烷活化Cleanert EPH固相萃取小柱;
(2)上样:将1mL正己烷溶解的样品液全部上样到柱子上;
(3)洗脱:20mL正己烷洗脱直链烃组分;将柱子抽干,再加入20mL二氯甲烷洗脱环烃组分;分别收集正己烷和二氯甲烷洗脱液,将二氯甲烷组份浓缩后定容进样。(正己烷组份可浓缩定容至1mL测试直链烃组份)
气相色谱仪检测方法
仪器:GC-9860EPC气相色谱仪 氢焰离子化检测器(GC-FID)或者气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
色谱柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)(P/N:1525-3002)
进样口温度:285℃; 流速:1mL/min; 进样量:1μL;
柱温:柱温初始温度为60℃,维持1min,然后以8℃/min的速率将柱温升至290℃后,维持7min;
应用案例
水中添加直链烃和多环芳烃污染物的气相色谱仪检测色谱图如下:
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