发布时间:2019-10-07 16:20 原文链接: 气相色谱法测定天竺葵茎挥发油

目的测定分析天竺葵茎中的挥发油成分及组成。方法采用索氏提取仪萃取后,用GC/MS联用仪测定天竺葵茎中的挥发油成分。结果共鉴定出三十多种化学成分,其中含量较大的有顺-9-二十三烯、1-二十二烯、二十一烷、山嵛醇、维生素E、二十四烷、1-二十六烷醇、顺-9-二十烯、1-十八烷烯、磷酸三(正)丁酯、油酸及正二十醇等,共占分离出物质总量的72.44%。结论天竺葵茎中的挥发油成分复杂,且以烯类、烷类及醇类成分居多。

天竺葵Pelargoniumhortorum,又名洋绣球,牻牛儿苗科天竺葵属。天竺葵是一种重要的中药材,半灌木型,茎肉质,叶对生或互生,通体有暗红色蹄纹[1,2]。天竺葵精油含量较高,其精油有多种作用,如平衡内分泌,治疗静脉曲张,创伤止血促进愈合,对扁桃腺炎、咳嗽、肌肉厥痉有很好的治疗效果,还能刺激毛发生长,对癌症患者也有一定的帮助[3,4]。

同一植物不同部位及同一植株不同时间精油成分均不相同[5]。现今对天竺葵挥发性物质的研究大多仅限于叶片[3~6],而天竺葵通体均含芳香气味。本实验利用气相色谱-质谱联用法对天竺葵茎中所含挥发性物质的化学成分进行检测,对更好地利用天竺葵精油具有重要意义。

1试材与仪器

1.1试材天竺葵茎。

1.2仪器GC-MS气相色谱-质谱联用仪(HP689000/5973,美国惠普公司)。索氏提取仪(SZT-06A,苏州市天威仪器有限公司)。

2方法

2.1提取方法取新鲜植株茎30g,称重后置于烘箱杀青,于70℃烘干至恒重。以乙醚为溶剂,采用索式萃取法萃取新鲜天竺葵茎中精油,利用GC-MS分析仪对精油成分进行分析,同时做空白1份。

将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入的50ml的无水乙醚。连接好提取仪各部分,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在73.5℃,抽提1h,除去乙醚后浓缩备用。

2.2分析方法气相色谱-质谱条件:玻璃毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱前压68.95kPa;程序升温条件:起始温度180℃,恒温2min,然后以20℃·min-1速度升至230℃,恒温2min,然后以25℃·min-1速度升至270℃,恒温15min,进样口温度:280℃;载气:高纯氦气;柱前压71kPa;流速为1ml·min-1;分流比50∶1,接口温度:280℃;电离方式:EI;电子能量:70eV;离子源温度230℃;四极杆温度:150℃;调谐方式:标准调谐;质量扫描方式:SCAN;溶剂延迟:3min;扫描范围:10~550amu;电子倍增器电压:1635V。微进样器:5μl;进样量:4μl。

3结果

气相色谱分析样品时,样品是以气体形式从柱子前端引入,其中于液体固定相中有一定溶解度的组分便按平衡定律在液相、气体之间进行分配,然后载体氮气通过柱子进行洗脱,各组分沿柱子移动的速度取决于它们在液体固定相中的溶解程度,各组分的分配系数差异大,则有利于分离。而那些在液体固定相中溶解度可忽略的组分则很快流过柱体。因此各组分在色谱柱中的运行经过一定的柱长后便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

本实验共分离出四十余个峰,经总离子流色谱图的面积归一化得到各成分的质量分数。通过对各色谱峰的质谱分析和计算机标准谱库检索,并参考相应化合物在类似色谱分析条件下的保留时间,共鉴定出30个化合物。

天竺葵茎精油所含化学成分主要有烷、醇和烯等。其中烷占18.17%,醇占18.97%,烯占47.13%。质量分数较高的有顺-9-二十三烯(22.44%),1-二十二烯(16.03%),二十一烷(6.36%),山嵛醇(4.03%),维生素E(3.69%),二十四烷(3.66%),1-二十六烷醇(3.19%),顺-9-二十烯(2.77%),1-十八烷烯(2.73%),磷酸三(正)丁酯(2.68%),油酸(2.65%),正二十醇(2.21%)。这12种物质占总量的72.44%。

4小结

植物精油在多种领域可以很好地发挥作用。在医学领域,植物精油具有去痛、降压、消炎、提高免疫力、抗菌、保健等功效。如本研究所提取的正二十二醇是2000年世界首次上市的化学结构及作用机制全新的广谱抗病毒药物,主要通过干扰病毒包膜与宿主细胞膜的融合而发挥作用。美国食品与药物管理局批准10%正二十二醇乳膏用于颜面复发性单纯疱疹的治疗,该药在艾滋病相关的Kaposi肉瘤和烧伤领域亦有潜在的应用价值。此外,植物精油对害虫生物活性很高,不易产生抗药性,对人畜毒性很小,不污染环境等优点,是一种很好的生物农药原料。本实验所提取的顺-9-二十三烯(含量为22.44%)是一种高效家蝇外激素,可调节其取食生殖行为来诱杀苍蝇[7]。同时实验提取出的磷酸三(正)丁酯对皮肤和呼吸道有强烈刺激作用,具有全身致毒作用,因此在实际应用时应注意去除有毒物质。

本实验所采用的天竺葵生性健壮,生长速度较快,很少病虫害,适应性强。现今对天竺葵挥发性物质的开发利用大多仅限于叶片,本研究采用索氏提取仪提取天竺葵茎中的精油,气相色谱-质谱仪检测化学成分,对天竺葵茎中有益成分的开发提供了科学依据。