在事故中,水体的污染较为常见,对于不同情况下污染物在水体中的浓度相差较大,在工业排放引起的污染事件中,污染物浓度可能会很高,而对一些如地表水、湖泊等水体受到瞬时污染,污染源会在短时间进行扩散、稀释、降解,污染物浓度相对较低。由此可见污染物浓度受环境的影响较大。
气质联用在水体污染事故检测中的运用示例:
水体VOCs的测定
对于水体VOCs的污染,我们可采用的方法有吹扫捕集、顶空进样,这里以吹扫捕集为例。吹扫捕集富集器须与气质联用仪相连。
吹扫捕集器条件:水样25ml(视样品浓度而定),吹扫时间:10min;解吸时间:5min;解吸温度:230℃;管路温度200℃。
气质条件:进样口温度200℃;分流比:20:1;色谱柱:DB-530m×0125mm×0125μm;柱温:30℃→200℃(10℃/min);载气流速:1ml/min;气质接口温度:250℃,电子能量:70V;扫描质量:19~500;以氟代苯作内标,内标定量。吹扫捕集吸附剂:Tenax、硅胶、活性炭混合吸附剂。
水体SVOCs的测定
水体中的SVOC常用的前处理方法有固相萃取、液液萃取、固相微萃取。这里以液液萃取做讨论。取水样1L,用NaOH溶液调节pH至11,用10ml二氯甲烷萃取三次,合并萃取液,再用盐酸溶液调节水样pH至2,用10ml二氯甲烷萃取三次,合并所有萃取液,经过硫酸钠吸水,浓缩定容量至1ml。
气相色谱仪—质谱联用条件:进样量2μL(可视样品浓度增减);溶剂延迟:3min;进样口温度250℃;分流比:20:1;色谱柱:DB-530m×0125mm×0125μm;柱温:50℃→250℃(10℃/min);载气流速:1ml/min;气质接口温度:250℃,电子能量:70V;扫描质量:35~500;溶剂延迟:3min。
首先你需要确定的是,你认为的谱图或者实验问题来源是色谱柱被污染。而不是误判了原因。解决色谱柱被污染的一般方法就是设置柱温,即升高柱温,维持相对高的柱温运行一段时间(当然需要低于柱子最高使用温度)。当然......
固相萃取柱(英文,简称SPEcolumn,或SolidPhaseextractionCartridges,简称SPEcartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。......
自从接触到PFP的色谱柱之后,深深的被其优秀的性能所吸引,以至于那些友好陪伴我的C18已经逐步被我们所抛弃,我们尽可能的使用着PFP的色谱柱,这段时间为了比较PFP和C18区别特地找了两幅图作为比较。......
判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是知否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,道峰型是......
老化色谱柱是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染......
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,如果色谱柱堵住了,可以参考以前几方面。1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是......
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了......
1、溶胀商品凝胶是干燥的颗粒,通常以40~63um的使用*多。凝胶使用前需要在洗脱液中充分溶涨一至数天,如在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温到近沸,则溶涨时间可以缩短到1~2小时。凝胶的溶涨一定要完全,否则会......
柱效(columnefficiency),是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。色谱柱的有效塔板数越大或有效的塔板高度越低,色谱柱的柱效越好,类......
氨基柱-XB-NH2液相色谱柱,其固定相是以超纯全多孔球形硅胶为基质,通过采用独有的固定相键合技术,使用含有氨基丙基官能团的有机硅烷键合而成,能比硅胶柱更快达到平衡,对流动相的水含量没有硅胶柱敏感。X......