摘要:本文研究了流动注射一氧化物发生原子吸收法(FI一HG-AAS>测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4%(n=11),检出限为0.20、0.57、0.32ng/ml,加标回收率为97.2%-104.0%。
1前言
本文采用王水分解铁矿,一次溶样制备多元素的母液,然后利用流动注射-氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的三个元素。本法测定砷、锑、铋的检出限分别是0.20、0.57、0.32ng/ml,方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4%(n=10,加标回收率为97.2%一104.0%。
2实验部分
2.1仪器
瓦里安SpectrAA-300型原子吸收分光光度计;
砷、锑、铋的空心阴极灯;瓦里安VGA-76氢化物发生器
2.2仪器主要参数
2.3试剂的配制
2.4分析步骤
3.结果与讨论
3.1酸度的影响
本法采用盐酸作为介质,对试液酸度的影响进行了考察,当盐酸用量为6mL(试液定容在50ml容量瓶中),即盐酸浓度在1.4moI/L时,信号强度达到最大,且保持稳定。故本法选择1.4m01/L盐酸浓度为分析酸度。
3.2硼氢化钠浓度的影响
[4]试验结果:当硼氢化钠浓度为1.5%时,信号强度达到最大。故选择。1.5%硼氢化钠浓度为最佳浓度。
3.3腆化钾浓度的影响
3.4基体的干扰
3.5校准曲线
3.6方法的检出限、精密度和加标回收率
3.7结论
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