性状
本品为白色颗粒
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于氨苄西林,按C6H1N3O4S计20mg),加水12ml溶解后,滤过,取续滤液6ml,加碱性酒石酸铜试液0.5ml,即显紫色。(2)取本品细粉适量(约相当于丙磺舒250mg),加丙酮20ml溶解,滤过,取续滤液滴加适量的水使析出沉淀,沉淀用水洗涤数次;取在105℃千燥后的沉淀5mg,加氢氧化钠试液0.2ml,用水稀释至2ml,加三氯化铁试液1滴,即生成黄色沉淀(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林(按C16H19N3O4S计)1mg的溶液,静置,取上清液对照品溶液取氨苄西林对照品及丙磺舒对照品各适量,加丙酮溶解并稀释制成每1mI中约含氨苄西林(按C16H19N3O4S计)1mg及丙磺舒0.28mg的混合溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以丙酮-水三乙胺(18:1.8:0.2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别点于同一薄层板上,在氨蒸气饱和下展开,取出,晾干后置紫外光灯(254nm)下检视。结果判定供试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应与对照品溶液两个主斑点的位置和颜色相同(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间致以上(3)、(4)两项可选做一项。
检查
水分取本品,研细,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物适量(约相当于氨苄西林,按C16H19N3O4S计75mg),置25ml量瓶中,加临用新制的0.5%碳酸钠溶液2.5m1溶解后,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取氨苄西林系统适用性对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1m中约含2mg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);先以流动相A-流动相B(85:15)等度洗脱,待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积20l间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1000115系统适用性要求系统适用性溶液色谱图应与标准图谱致。灵敏度溶液色谱图中,氨苄西林峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中两主峰面积之和的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中两主峰面积之和的5倍(5.0%),小于灵敏度溶液中氨苄西林峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经20分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取氨苄西林对照品与丙磺舒对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含氨苄西林(按C16H1N3O4S计)0.2mg与丙磺舒0.06mg的混合溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。分别计算每袋中氨苄西林(按C16H19N3O4S计)与丙磺舒的溶出量。限度均为标示量的75%,均应符合规定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-pH5.0磷酸盐缓冲液(取1mol/L磷酸氢钠溶液10ml与1mol/L醋酸溶液1ml,加水至1000m)(45:55)。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于氨苄西林,按C46H1N3O4S计0.1g),加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含氨苄西林(按C16H1N3O4S计)1mg与丙磺舒0.28mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取氨苄西林对照品与丙磺舒对照品各适量,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林(按C16H1pN2O4S计)1mg与丙磺舒0.28mg的溶液系统适用性溶液取氨苄西林对照品和丙磺舒对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林(按C16H13N3O4S计)1mg与丙磺舒0.28mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(取无水磷酸二氢钠6.00g、十二烷基硫酸钠5.78g与冰醋酸10ml,加水至1000ml,用磷酸调节pH值至2.5)(45:55)为流动相,检测波长为233nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氨苄西林峰与丙磺舒峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,供试品中氨苄西林(按C6H1N3O4S计)与丙磺舒(C13H1sNO4S)的含量。
类别
抗生素类药。
规格
0.25g[氨苄西林(按C16H19N3O4S计)0.1945g与丙磺舒0.0555g
贮藏
遮光,密封,在阴凉处保存。