鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于氯雷他定10mg),用0.lmol/L盐酸溶液20ml振播使溶解,滤过,取续滤液滴加磷钨酸试液3~5滴,应产生白色沉淀(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,用三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含氯雷他定1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取氯雷他定对照品适量,精密称定,用三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以苯丙酮(4:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品细粉适量,加乙醇制成每1m1中约含氯雷他定10g的溶液,滤过,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm的波长处有最大吸收。以上(2)、(3)两项可选做一项。
性状
本品为白色或类白色颗粒
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加流动相使氯雷他定溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件、系统适用性要求与测定法见氯雷他定有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。含量均匀度取本品1包,置50ml(5mg规格)或100ml(10mg规格)量瓶中,加流动相适量,振摇使氯雷他定溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液对照品溶液取氯雷他定对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相当的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算出每包的溶出量限度标示量的75%,应符合规定其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。