发布时间:2023-06-26 15:06 原文链接: 泛影酸的检查方法

酸度取本品1.0g,加水20ml,振摇数分钟,滤过,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~3.5。碱性溶液的颜色取本品4.8g,加氢氧化钠试液10ml溶解后溶液应无色;如显色,与对照液(取黄色3号或橙红色2号标准比色液5ml,加水5ml,摇匀)比较,不得更深。游离碘取碱性溶液的颜色项下的溶液2.0ml,用水稀释至10ml,加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性,加碘化钾0.5g,振摇溶解后,加淀粉指示液1ml,摇匀;如显色,与对照液(取等量供试品,用同一方法操作,以水1ml代替淀粉指示液1ml)比较,不得更深。卤化物取本品2.0g,加氢氧化钠试液4ml溶解后,加水3oml,滴加稀硝酸3ml,搅拌数分钟,使泛影酸析出,滤过,沉淀用水少量洗涤,合并洗液与滤液,用水稀释至50ml,摇匀,必要时重复滤过;分取滤液20ml照氯化物检查法(通则0801)检查,与标准氯化钠溶液4.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。碘化物取卤化物项下剩余的滤液20ml,加三氯甲烷1ml、稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%碘化钾溶液(每1ml相当于10Hg的D2.0m1加水使成20ml后,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)氨基化合物照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品1.0g,加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解,加水至100ml,摇匀,取10m1l,加亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)5ml与盐酸溶液(9→100)10ml,摇匀,放置10分钟,加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇匀,放置5分钟,加碱性B-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml,加水至50ml,摇匀。测定法取供试品溶液,在485nm的波长处测定吸光度。限度吸光度不得过0.25。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂甲醇-浓氨溶液(97:3)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件采用高效硅胶GF24薄层板,以无水甲酸-丁酮-甲苯(20:25:60)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在130℃干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸1ml,置水浴上蒸干,加稀盐酸1ml与水适量,置水浴上加热,滤过,坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液并加水使成25ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较不得更深(0.001%)。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。