测汞仪测量粮油汞含量方法

   测汞仪法亦称冷原子吸收法, 主要是利用汞蒸气对波长为253. 7nm 的紫外光具有强烈吸收作用的特点,通过SnCl2将消化液中的Hg2+还原成Hg,并通过载气将汞蒸气载入测汞仪的吸收池进行紫外吸收测定,再与标准系列比较定量。

1.测汞仪常常在连续多次测定中易出现基线漂移或指针抖动问题。这其中可能造成的原因是,在加SnCl2“暴气”时, 水分也随汞蒸气进入吸收池,当吸收池温度较低时, 水分会在吸收池的光窗上冷凝, 影响透光, 造成基线向上漂移。当这些冷凝的水蒸汽聚集多了会形成水珠, 造成显示透光度的指针或记录笔不停地抖动。对此, 可采取以下方法: ¹ 可让抽气泵空抽1- 2h, 使吸收池中的水分挥发干净,仪器就会恢复稳定。º 可在汞发生瓶与吸收池之间安装一个干燥管, 以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥剂种类很多, 但都有些不足, 如, 无水氯化钙吸水较强, 但吸水后粘连, 影响气流速度; 硅胶和脱脂棉虽吸水力差些, 但不粘连, 却对汞有一定的吸附作用。实验证明采取冷冻干燥法效果最好。其方法为:取一支10ml 胖肚移液管, 用锉刀将尖端切掉, 再用酒精灯加热将移液管两端变成“U ”型。使用时干燥管浸在冰浴里, 然后开始操作, 此时水蒸汽冷却后残留在干燥管下部, 而不会随汞蒸气进入吸收池。

2.实验测定中应注意的事项: ¹ 测汞仪上的分光度管内壁应光亮平滑, 无水汽凝聚, 清洗时可拆下水煮, 后水洗、烘干; º 汞蒸气发生器与测汞仪之间连接的橡皮管应尽可能短些, 以减少橡皮管对汞的吸附损失; » 使用过氯酸镁或无水氯化钙干燥管时, 易使吸收峰变宽, 并在吸湿后对汞有吸附作用,所以使用应注意检查更换; ¼由于汞蒸气的发生受外界影响的因素较多, 所以每次测定样品时都应重新做相应的标准曲线; ½ 当空白值偏高时, 可通氯气10min 左右。对所用的试剂应做空白试验或纯化处理后再使用。¾ 测定中, 测汞仪含汞尾气应用KMnO4- H2SO4 溶液或活性炭进行过滤吸收, 以减少对环境污染。