涉及气相、液相、原子荧光！环境部征求7项标准意见

发布时间：2023-11-02 17:07 原文链接：涉及气相、液相、原子荧光！环境部征求7项标准意见

近日，生态环境部公开征求7项国家生态环境标准意见，涉及征求意见单位名单，水质 17种杂环类农药的测定高效液相色谱法（征求意见稿）、《水质 17种杂环类农药的测定高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明等，详情如下：

　　《水质 17 种杂环类农药的测定高效液相色谱法》

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中杂环类农药的测定方法，制定本标准。

　　本标准规定了测定水中 17 种杂环类农药的高效液相色谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 2-羟基莠去津、去异丙基莠去津、多菌灵、吡虫啉、去乙基莠去津、啶虫脒、西玛津、氰草津、嗪草酮、2-氯-5-氯甲基吡啶、莠去津、三唑醇、扑草净、三唑酮、腐霉利、咪鲜胺和氟虫腈等 17 种杂环类农药的测定。

　　进样体积为 50 μl 时，直接进样法的方法检出限为 1 μg/L～9 μg/L，测定下限为 4μg/L～36 μg/L；取样体积为 250 ml，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 5 μl 时，液液萃取法和固相萃取法的方法检出限为 0.04 μg/L～0.4 μg/L，测定下限为 0.16 μg/L～1.6 μg/L。详见附录 A。

　　方法原理：

　　水样中的杂环类农药经液液萃取、固相萃取处理后，用具有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测，也可直接进样测定。根据保留时间定性，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.采样瓶：1 L，具聚四氟乙烯内衬旋盖或磨口塞的棕色玻璃瓶。

　　2.高效液相色谱仪：具有紫外检测器(支持双波长联测)或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。

　　3.色谱柱：柱长 150 mm，内径 4.6 mm，填料粒径为 5 μm 的反相 C18色谱柱。

　　4.浓缩装置：旋转蒸发装置、氮吹浓缩仪或平行蒸发仪等性能相当的设备。

　　5.固相萃取装置。

　　6.分液漏斗：500 ml，具玻璃或聚四氟乙烯活塞，不涂凡士林。

　　7.一般实验室常用仪器和设备。

　　《水质二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法》

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中二噁英类的测定方法，制定本标准。

　　本标准是对《水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ77.1-2008)的修订。

　　《水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.1-2008)首次发布于2008年，起草单位为国家环境分析测试中心。本次为第一次修订。主要修订内容如下：

　　——补充完善了方法检出限；

　　——取消了样品检出限；

　　——增加了样品保存时间；

　　——补充优化样品净化及分离方法；

　　——增加了测定下限及准确度数据；

　　——补充完善了质量保证和质量控制要求。

　　自本标准实施之日起，《水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.1-2008)废止。

　　本标准规定了测定地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二噁英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二噁英类的测定。

　　样品取样量为10.0 L，定容体积为20 μl时，2,3,7,8-氯代二噁英类的方法检出限为0.04 pg/L～0.4 pg/L，测定下限为 0.16 pg/L～1.6 pg/L。详见附录 A。

　　《土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法》

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中二噁英类的测定方法，制定本标准。

　　本标准是对《土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.4-2008)的修订。

　　《土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.4-2008)首次发布于2008年，起草单位为国家环境分析测试中心。本次为第一次修订。主要修订内容如下：

　　——补充完善了方法检出限；

　　——取消了样品检出限；

　　——增加了样品保存时间；

　　——增加了水分的测定；

　　——增加了样品冷冻干燥制备方法及加压流体萃取提取方法；

　　——补充完善了样品净化及分离方法；

　　——增加了测定下限及准确度数据；

　　——补充完善了质量保证和质量控制要求。

　　自本标准实施之日起，《土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.4-2008)废止。

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中二噁英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱方法。

　　本标准适用于土壤和沉积物中二噁英类的测定。样品取样量为 10.0 g，定容体积为 30 μl 时，2,3,7,8-氯代二噁英类的方法检出限为0.08 ng/kg～0.7 ng/kg，测定下限为 0.32 ng/kg～2.8 ng/kg。详见附录 A。

　　《水质全盐量的测定重量法》

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中全盐量的测定方法，制订本标准。

　　本标准是对《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999)的修订。

　　《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999)首次发布于 1999 年，起草单位为农业部环境保护科研监测所和原保定市环保监测站。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：

　　——扩展了适用范围，涵盖了地表水、地下水、生活污水和工业废水中全盐量的测定；

　　——增加了恒重的定义；

　　——增加了样品保存的参考条件；

　　——完善了干扰消除的方法；

　　——增加了结果表示的相关要求；

　　——增加了质量保证与质量控制相关内容。

　　自本标准实施之日起，《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999)废止。

　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中全盐量的重量法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中全盐量的测定。

　　当取样量为 100 ml 时，方法的检出限为 25 mg/L，测定下限为 100 mg/L。

　　《水质 18 种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定方法，制定本标准。

　　本标准规定了测定水中18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲异唑、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉共 18 种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定。

　　采用直接进样法，进样体积为5.0 μl时，18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的方法检出限为0.6 μg/L～2 μg/L，测定下限为2.4 μg/L～8 μg/L；采用固相萃取法，取样量为0.5 L，试样定容体积为1.0 ml，进样体积为5.0 μl时，18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的方法检出限为0.003 μg/L～0.006 μg/L，测定下限为0.012 μg/L～0.024 μg/L。其中直接进样法不适用于海水样品。

　　方法原理：

　　在 pH 值为 4～7 条件下，样品中的磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶采用直接进样或经亲水性反相固相萃取柱富集净化，用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪测定。根据保留时间和特征离子对定性，内标法定量。

　　仪器和设备：

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃容器。

　　1.采样瓶：具塞玻璃瓶，0.5 L。

　　2.高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：具备梯度洗脱和多反应监测功能。

　　3.色谱柱：填料粒径为 2.7 μm，柱长 150 mm，内径 2.1 mm 的 C18色谱柱或其他等效色谱柱。

　　4.固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。

　　5.浓缩装置：氮吹仪或其他功能相当的浓缩装置。

　　6.微量注射器或移液器：10 μl、50 μl、100 μl、1000 μl。

　　7.进样瓶：2.0 ml 带聚四氟乙烯内衬垫的螺旋盖玻璃瓶。

　　8.一般实验室常用仪器和设备。

　　《水质 17 种氟喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氟喹诺酮类抗生素的测定方法，制定本标准。

　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水、农业废水和海水中17种氟喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、农业废水和海水中氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、加替沙星、莫西沙星、氟甲喹和那氟沙星共 17种氟喹诺酮类抗生素的测定。

　　直接进样法：进样体积为 5 μl 时，17 种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为 2 μg/L，测定下限为 8 μg/L；固相萃取法：取样量为 1 L，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 5 μl 时，17种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为 2 ng/L，测定下限为 8 ng/L。详见附录 A。

　　方法原理：

　　酸性条件下，水样过滤后直接进样或用固相萃取柱富集净化，经高效液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.采样瓶：1000 ml 磨口或具聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。

　　2.样品瓶：2.0 ml 具聚四氟乙烯内衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶。

　　3.高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)，具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测功能。

　　4.色谱柱：10 cm(柱长)×4.6 mm(内径)×2.7 μm(粒径)的 C18反相液相色谱柱，或其他性能相近的色谱柱。

　　5.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。

　　6.浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

　　7.涡旋混匀器：转动频次 0～3000 r/min。

　　8.pH 计：pH 值测定范围为 0～14。

　　9.微量注射器或移液器：10 μl、50 μl、100 μl、200 μl、500 μl、1000 μl。

　　10.一般实验室常用仪器和设备。

　　《固体废物甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法》

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准。

　　本标准规定了测定固体废物中甲基汞及固体废物浸出液中甲基汞和乙基汞的液相色谱 -原子荧光法。

　　本标准适用于固体废物中甲基汞及固体废物浸出液中甲基汞和乙基汞的测定。

　　固体废物取样量为 5.0 g，提取液体积为 40 ml，分取 20 ml 提取液用于萃取，反萃取液体积为 3.0 ml 时，甲基汞的方法检出限为 0.07 μg/kg，测定下限为 0.28 μg/kg。固体废物浸出液取样量为 250 ml，反萃取液体积为 3.0 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限为 0.8 ng/L，测定下限为 3.2 ng/L。

　　方法原理：

　　固体废物提取液和固体废物浸出液中的甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取，用 L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞与 L-半胱氨酸的络合物经液相色谱分离，再经紫外线照射，两种络合物被氧化剂氧化，将有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子被还原剂还原为汞原子，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.样品瓶：250ml 和500ml 具螺口旋盖的广口高密度聚乙烯塑料瓶、硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。

　　2.液相色谱-原子荧光联用仪：由液相色谱仪、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成。

　　3.色谱柱：填料粒径为5μm，柱长15cm，内径4.6mm 的 C18反相色谱柱或其它等效色谱柱。

　　4.汞空心阴极灯。

　　5.超声波清洗仪：功率≥360W。

　　6.离心机：转速≥5000r/min。

　　7.分液漏斗：125ml、500ml。

　　8.离心管：50ml 具螺口旋盖的聚乙烯离心管。

　　9.一般实验室常用仪器和设备。

关于公开征求《水质 17种杂环类农药的测定高效液相色谱法（征求意见稿）》等7项国家生态环境标准意见的通知

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 17种杂环类农药的测定高效液相色谱法》等7项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。