用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题

挥发油含量测定器提取：

挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法，因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点，保证了挥发油中热敏感成分的稳定，成为挥发油成分提取的理想方法。

注意以下两个问题：

一是加热方式以可控温电热套为宜，因电热套的发热量比油浴大数倍，用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时，或多或少会起泡，所以必须调节输入电压以调节加热热量。

二是应注意仔细清洁仪器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则，在放油层读数时，由于接受器未清洁干净，油层会粘附于内壁，不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及举例：

1.总挥发油的定量

《中国药典》（2005年版）中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于4.0%，山柰含挥发油不得少于4.5%，片姜黄含挥发油不得少于1.0%等。

《中国药典》（2005年版）附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。

药典规定测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。

（1）仪器装置如图3-9。A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

（2）测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻。开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。