微量金属的金属测定在国外早就开始进行了测定，但是国内目前还是处在研究的初级阶段，技术方面还是不如国外先进，但是我们也开始向智能化方向发展了，磁性金属物测定仪主要就是对金属进行测定的。主要是想通过一些有机物质对金属的合成，然后再通过我们的超强分辨力将色谱进行分离检测。从而达到一次同时测定几种元素的目的。因此寻找更高效能的金属赘合剂, 分辨能力更强的固定相,选择性更强及灵敏度较高的鉴测器,将是本法今后研究的主要课题。当这些问题解决以后,微量金属的气相色谱法将可能比其它的仪器方法更为优越,它将可能成为这些元素的例行测定法。这就大大地扩展了气相色谱的应用范围,充分发挥它在分析工作中的作用。
近年来高速液相色谱用于微量金属的分离和测定也有报道。中国科学院兰州化学物理所提出以15~35um聚苯乙烯型磺酸基强阳离子作固定相,艺0.18M酒石酸钠一o.01M酒石酸与0.01M氯化钠作移动相来分离重金属离子,以库仑鉴测器检测,在55分钟内可分离铜、汞、锌、镍、铅、钻、镐等金属离子,在一个柱子中一次可以同时分离并监测多种离子,这给操作者带来很大的方便。作者还应用了和上面近似的方法分离了碱土金属和稀土元素,并且都能得到比较满意的结果。
这些技术今后在金属的分离和侧定上将会得到广泛的应用。被的气相色谱法是测定被的二种新方法。近年来对于尿、血等生物样品以及月球、陨石、空气、水中微量被的气相色谱法国内外都进行了研究。中国科学院环境化学研究所“介绍在含被的水溶液中,用醋酸钠为缓冲液,以EDTA掩蔽其它金属离子,在PHS~6时用0.15M 三氟乙酞丙酮苯溶液萃取15分钟,以o.IN氢氧化钠洗涤含被一三氟乙酸丙酮鳌合物的苯萃取液,然后注入气相色谱仪进行色谱测定。色谱柱用于金属的气相色谱测定的柱子,多采用玻璃或不锈钢制成。玻璃柱在高温使用时密封比较困难,它适宜在较低的温度使用。不诱钢柱子更为普遍使用,它已成功地用于分亭铜、镍、铬、把、被、铝等金属鳌合物。聚四氟乙稀柱子也有人使用。一般铜或铝材料制成的柱子在金属测定上应避免使用。
气相色谱法过去大多用于有机物的测定。近十多年来,由于对金属日一二酮类鳌合物的研究,发现此类化合物在挥发性和热稳定性方面适用于气相色谱的要求。同时,具有高灵敏度,选择性较强的各种鉴测器也相继出现。因此日一二酮类鳌合物的无机气相色谱法,在微量金属元素的分析上很快地得到了发展和应用。金属气相色谱法的原理是在适当的条件下,金属离子和某种有机化合物生成能被溶剂萃取的金属赘合物,经色谱柱分离后再用鉴测器进行测定,因此寻找高效能的金属鳌合剂是本法必须首先解决的问题。
