红外光谱在聚合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用.聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备,红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法.聚合物的一般制样方法有以下四种[1]:(1)浇铸薄膜法,是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中,然后将样品溶液滴在适当的载体上,挥发掉溶剂,将膜取下,制得样品膜.这是一种最常用的制样技术,但此法揭膜困难,而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变.若是在盐窗上成膜,虽可直接用于测定,但盐窗比较昂贵,稍微使用不当就容易破裂;(2) 热压薄膜法,是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜.由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行,在制样过程种,某些聚合物会因受热而氧化,或者在加压时产生定向,从而使光谱发生某些变化;(3) KBr压片法,是将高聚物样品研细后和KBr粉末混研,待样品与KBr混合均匀,装入模具内放在油压机上加压,使成为透明的晶片.但多数高聚物难于直接研成很细的粉末,因此难于制作KBr晶片;(4) 切片法,用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备.此法关键是要掌握切削技巧,正确选择切削条件.其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用.
红外光谱是分子能选择性吸收某些波长的红外线,而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁,检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学......
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除......
测定粉状试样时,一般是使用KBr的压片法。KBr压片,在什么情况下出现水分影响呢。有在压片时与KBr粉末一起进入成形机的空气中的水蒸气的影响和KBr自身吸收水分的影响两种。......
为能用KBr法取得质量优异的光谱,应以适当的浓度,制作尽量接近透明的压片。为了制作透明的压片,须注意如下几点。......