红外光谱法鉴别甲硝唑片

红外光谱法鉴别甲硝唑片 

一、 实验目的

1、 通过该过程熟悉红外光谱分析的样品前处理方法。

2、 熟悉工作站和仪器的操作。

二、 实验原理

    红外光谱法又称分子振动转动光谱是鉴别化合物和确定分子结构的常用方法之一。该方法主要依据分子内部原子间的相对振动和分子转动的等信息测定不同化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同。因此测定时用连续改变频率的红外光照射样品，由于样品对不同频率的红外光的吸收与否，使通过试样后的红外光在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收）。将分子吸收红外光的情况用仪器记录，就得到该试样的红外光谱图。在对照已知官能团的吸收区域，就可以确定与样品的分子结构。

   甲硝唑片的化学名为：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇

  分子式：C6H9N3O3

甲硝唑片为白色或类白色片。用于治疗肠道和肠外阿米巴病（如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等）。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗。

三、 实验仪器与试剂

仪器：傅里叶红外光谱仪、压片机、玛瑙研钵、红外干燥灯、干燥箱、玻璃研钵、电炉、铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒

试剂：甲硝唑片、溴化钾

四、 实验步骤

1、 甲硝唑片的前处理

取4片药品放于玻璃研钵中，研磨成均匀细小的粉末。放于50ml的小烧杯中加入40ml去离子水溶解，再用漏斗过滤。待过滤完全后，取滤液放于带有石棉网的电炉上加热，使样品蒸发结晶。得到白色晶体，用玻璃棒使凝结于杯底的固体松散成粉末状，于干燥箱中温度设置为100℃烘干。30分钟后取出备用。

2、 红外光谱仪背景的测定

开机预热30分钟。开启空调是室内温度控制在18-20℃，相对湿度小于等于65%。在红外灯下，用玛瑙研钵研磨适量的KBr。将研磨好的KBr装入模具是药品铺匀，用压片机压片。待压力上升到60-80mPa稳定半分钟后换取样器取片。

设定工作站的相关的参数，然后将压好的薄片装机。测定背景的扫描谱图。观察是否符合。

3、 样品的测定

取足量的KBr粉末，取KBr量1/50的已研磨烘干好的样品，与KBr一同在红外灯下研磨均匀。然后转移到压片模具上压片。

将样品薄片固定好，装入红外光谱仪测定。得到甲硝唑片的红外光谱图，再对对其进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值。打印谱图。

五、 实验讨论

将样品的谱图与谱图库中的甲硝唑的红外谱图进行对比对照，可发现两张谱图各吸收峰的位置和峰面积基本相同。可以判段该样品为甲硝唑片，但是仍有极少杂质。该杂质可能是药品本身的杂质也可能是前处理的时候操作不规范引进的。

各官能团所对应的吸收频率如下：

==C-H（双键）：3010~3040/cm    —CH2 :2935~2925/cm    

—NO2 :   1600~1500/cm         C==C：1680~1620/cm