维生素E

性状

本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体;几乎无臭;遇光色渐变深。天然型放置会固化,25℃左右熔化。本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶,在水中不溶。比旋度避光操作。取本品约0.4g,精密称定,置150ml具塞圆底烧瓶中,加无水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(1→7)20ml,置水浴上回流3小时,放冷,用硫酸乙醇溶液(1→-72)定量转移至200m量瓶中并稀释至刻度,摇匀精密量取100ml,置分液漏斗中,加水200ml,用乙醚提取2次(75ml,25ml),合并乙醚液,加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g,加氢氧化钠溶液(1→125)溶解并稀释至500m1]50ml,振摇3分钟;取乙醚层,用水洗涤4次,每次5oml,弃去洗涤液,乙醚液经无水硫酸钠脱水后,置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8ml时,停止加热,继续挥干乙醚,残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),比旋度(按dα-生育酚计,即测得结果除以换算系数0.911)不得低于+24°(天然型)。折光率本品的折光率(通则0622)为1.494~1.499。吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,照紫外可见分光光度法通则0401),在284nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E)为41.0~45.0

鉴别

(1)取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟,溶液显橙红色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1206图)一致。

检查

酸度取乙醇与乙醚各15ml,置锥形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色,加本品1.0g,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.5ml生育酚(天然型)取本品0.10g,加无水乙醇5m1溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml。有关物质(合成型)照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液取本品,用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用正己烷定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。系统适用性溶液取维生素E与正三十二烷各适量,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含维生素E2mg与正三十二烷lmg的混合溶液。色谱条件用硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度为2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;柱温为265℃;进样体积1l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)维生素E峰与正三十二烷峰之间的分离度应符合规定测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,a-生育酚(杂质Ⅰ)(相对保留时间约为0.8⑦)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液对照品溶液取正己烷适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10pg的溶液色谱条件以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液),起始柱温为50℃,维持8分钟,然后以每分钟45℃的速率升温至260℃,维持15分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度正己烷的残留量应符合规定(天然型)

含量测定

照气相色谱法(通则0521)测定内标溶液取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,精密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解。对照品溶液取维生素E对照品约20mg,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,精密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解。色谱条件见有关物质项下。进样体积1~3l系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。

类别

维生素类药。

贮藏

避光,密封保存。

制剂

(1)维生素E片(2)维生素E软胶囊(3)维生素E注射液(4)维生素E粉

杂质

质,I(a-生育酚CHHOCH& H CHCH3 C29H50O2430.71