仪器
①分光光度计;②瓷蒸发皿:75～100ml。
试剂
实验用水应为无硝酸盐水。
①酚二磺酸:称取25 g苯酚置于500 ml锥形瓶中,加150 ml浓硫酸使之溶解,再加75 ml发烟硫酸(含13%三氧化硫),充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2 h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6 h。制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气,以免随着硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果偏低。
②氨水。
③硝酸盐标准贮备液:称取0.7218 g经105～110 ℃干燥2 h的优级纯硝酸钾溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,加2 ml三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。该标准贮备液升含0.100 mg硝酸盐氮。
④硝酸盐标准使用液:吸取50.0 ml硝酸盐标准贮备液置于蒸发内,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8,在水浴上蒸发至干。加2 ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10 min,加入少量水,移入500 ml容量瓶中,稀释至标线,混匀贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含0.010 mg硝酸盐氮。本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否,如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。
⑤硫酸银溶液:称取4.397 g硫酸银溶于水,移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线。1.00 ml此溶液可去除1.00 mg氯离子。
⑥氢氧化铝悬浮液:参照亚硝酸盐氮方法试剂的制备方法。
⑦高锰酸钾溶液:称取3.16 g高锰酸钾溶于水,释至1 L。