碘精密量取本品20ml,置具塞锥形瓶中,加水100ml与醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液无色。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I。碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红指示液0.1ml,用硝酸银滴定液(0.mo/L)滴定,至沉淀由黄色转变为玫瑰红色;将消耗的硝酸银滴定液(0.1mol/L)的容积(m)减去上述消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积(m)。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于16.60mg的KI。