处方
阿司匹林重质碳酸镁100g甘羟铝50g酒石酸3.3g辅料适量制成片
性状
本品为白色和黄色双层片
鉴别
(1)取本品白色层的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品黄色层的细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.1g),加稀盐酸10ml,即发生泡腾,微温使本品溶解,加氢氧化钠试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀,滤过,沉淀分成两份,一份中加人过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶解;另一份中加碘试液3滴,沉淀转成红棕色。(3)取本品黄色层的细粉适量(约相当于甘羟铝0.05g),加稀盐酸5ml,微温使溶解,滴加氨试液至生成白色胶状沉淀,加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。(4)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品白色层片10片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置5oml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm;进样体积10kl系统适用性要求理论板数按水杨酸峰计算不低于00,阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.5%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000mnl为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液阿司匹林对照品溶液取阿司匹林对照品约16mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。水杨酸对照品溶液取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件与系统适用性要求见含量测定阿司匹林项下。测定法精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液、水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林与水杨酸含量,将所测得的水杨酸含量乘以1.304,再加上阿司匹林含量即得本品释放量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
阿司匹林照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),置100m量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量,充分振摇使阿司匹林溶解,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置5oml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃冰醋酸水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。氧化镁精密称取上述细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.1g),加盐酸5ml与水25ml,加热煮沸使重质碳酸镁溶解,搅拌下放冷,滤过,滤渣及容器用水25m1分次洗涤,合并滤液与洗液,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液由红变为黄色,再煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣及容器用2%氯化铵溶液30ml洗涤,合并滤液与洗液,放冷,加三乙醇胺溶液(1→2)ml,与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,浸入冰浴中冷却10分钟后取出,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05molL)快速滴定至近终点,继续滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO氧化铝精密称取上述细粉适量(约相当于甘羟铝0.05g),置小烧杯中,加盐酸(1→2)6ml,微温使甘羟铝溶解,加水20ml煮沸,搅拌下放冷,滤过,滤渣及容器用水25ml分次洗涤;合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加盐酸使沉淀恰好溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1m的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549ng的Al2O3。
类别
解热镇痛、非甾体抗炎药。
贮藏
遮光,密封,干燥处保存。
