阳离子的鉴定方法（三）

Cu2+1．取l滴Cu2+试液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，红棕色沉淀出现，示有Cu2+2Cu2+  +  [Fe(CN)6]4－ =

Cu2[Fe(CN)6]↓1．在中性或弱酸性溶液中进行。如试液为强酸性，则用3mol·L-1NaAc调至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+，与强碱生成Cu(OH)2；

2．Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+会干扰。0.02mg0.4mg·g-1 (0.4ppm)

2．取2滴Cu2+试液，加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性，首先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝色溶液，加几滴0.1mol·L－1NH4SCN溶液，生成绿色沉淀，加0.5mL氯仿，振荡，得绿色溶液，示有Cu2+ ：

Cu2+ + 2SCN－+2C5H5N ＝[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓    250mg·g-1 (250ppm)

Pb2+取2滴Pb2+试液，加2滴0.1mol·L－1K2CrO4溶液，生成黄色沉淀，示有Pb2+。1．在HAc溶液中进行，沉淀溶于强酸，溶于碱则生成PbO22－；

2．Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干扰20mg250mg·g-1 (250ppm)Hg2+1．取l滴Hg2+试液，加1mol·L－1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，加2滴KI-Na2SO3溶液，2～3滴Cu2+溶液，生成桔黄色沉淀，示有Hg2+ ：     
                        Hg2+ + 4I－ ＝ HgI42－ 
                        2Cu2+ + 4I－ ＝ 2CuI↓+I2  
                        2CuI+HgI42－ = Cu2HgI4 + 2I－

反应生成的I2由Na2SO3除去。1．Pd2+因有下面的反应而干扰 ：        2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+产生的PdI2使CuI变黑；

2．CuI是还原剂，须考虑到氧化剂的干扰(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。钼酸盐和钨酸盐与Cul反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干扰。0.05mg1mg·g-1 (1ppm)

2．取2滴Hg2+试液，滴加0.5mol·L－1SnCl2溶液，出现白色沉淀，继续加过量SnCl2，不断搅拌，放置2～3min，出现灰色沉淀，示有Hg2+。1．凡与Cl－能形成沉淀的阳离子应先除去；

2．能与SnCl2起反应的氧化剂应先除去；

3．这一反应同样适用于Sn2+的鉴定。5mg200mg·g-1 (200ppm)SnIV   Sn2+1．取2～3滴SnIV试液，加镁片2～3片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6mol·L－1HCl，微热，此时SnIV还原为Sn2+，鉴定按2进行； 反应的特效注较好。1mg20mg·g-1 (20ppm)

2．取2滴Sn2+试液，加1滴0.1 mol·L－1HgCl2溶液，生成白色沉淀，示有Sn2+。

Ag+取2滴Ag+试液，加2滴2 mol·L－1HCl，搅动，水浴加热，离心分离。在沉淀上加4滴6mol·L－1氨水，微热，沉淀溶解，再加6 mol·L－1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Ag+。 

0.5mg10mg·g-1 (10ppm)