方法:以 100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为 40C;进样口温度为 220C;检测器温度为 250C;顶空瓶平衡温度为 95C;以 DMF 为溶剂。
结果:石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。
结论:此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。
关键词:顶空气相色谱法石油醚
石油醚是药物合成中常用的一种溶剂,常用的为石油醚( 60-90C),它是由低分子烷烃组成的
混合物。将石油醚列为第四类溶剂,要求药品生产企业在使用时提供该类溶剂残留水平的合
理性论证报告。然而石油醚(60-90C) 主要成份为正己烷,而正己烷在中国药典 2010 年版中
被列为应限制使用的第二类溶剂,因此对药物中石油醚的残留测定确实有一定的必要性。
一、仪器与试药
气相色谱仪,顶空进样器,火焰离子化检测器(FID);石油醚(60-90C)
二、试验方法与结果
1.色谱条件
色谱柱: PEG-20M ( 30mx0.32mmx*0.5um);柱温为 40C;进样口温度为 220C;检测器温度为 250C;
顶空瓶平衡温度为 9sC;平衡时间为 45 分钟。
2.溶液配置
空白溶液: N, N-二甲基甲酰胺
石油醚贮备溶液:精密称取石油醚(60-90C)适量,用 DMF 稀释并制成 0.29mg /ml 的溶液。
石油醚对照品溶液:精密里取石油醚贮备溶液适里,用 DMF 稀释并制成 0.029mg/ml 的溶液。
正己烷对照溶液:精密称取正己烷适量,用 DMF 稀释并制成 0.029mg/m1 的溶液。
3.7 方法耐用性试验
分别适当改变检测器温度、进样口温度、顶空瓶平衡温度、柱温及流速,精密里取石油醚对
照品 2ml 置顶空瓶中,密封,按照各自方法分别顶空进样;并记录色谱图,查看各条件下石
油醚中相邻两峰的分离度是否符合要求。
结果:各条件下石油醚中相邻峰均能完全分离。
三.方法学考察
3.1 专属性试验
分别取 2.2 项下溶液各 2m1 分别置不同顶空瓶中,密封,依法检测。
结果:空白溶剂不干扰石油醚测定,石油醚各峰分离度良好且通过与正己烷保留时间比较,
确定石油醚的主要成分为正己烷。
3.2 系统适用性试验
精密里取 2.2 项下石油醚对照品溶液 2m1 置顶空瓶中,密封;同法配置 6 份,依法进样。
结果:无论是分别以石油醚各单--成份峰面积计算还是以石油醚各成分峰面积之和计算,其相对标准偏差均符合规定,我们认为以石油醚中主要成分的峰面积之 和的计算方式不仅更加合理,还能够更准确地表示出待测药物中可能含有的石油醚的残留量,还能够方便计算;因此本法的系统适用性良好。
3.3 定里限及重复性
因为石油醚的主要成分是正己烷,因此我们通过考察石油醚中正己烷的定童限作为石油醚的
定里限。将石油醚对照品溶液用 DMF 逐步稀释,以信噪比 SN=10 计算。在设定条件下,石
油醚定童限浓度为 0.43552ug/ml; 定童限重复性的 RSD 为 2.24%。
3.4 检测限
精密里取石油醚定里限溶液 3m1 置 10 量瓶中,用 DMF 稀释至刻度。精密里取 2m1 置项空瓶中,密封,依法进样;结果此时信噪比 SN=3,因此石油醚的检测限为 0.13066μg/m1。
3.5 线性关系试验
分别精密里取石油醚对照品贮备液 0.08、3.0、5.0、7.0、9.0m1l,置 5 个 50m1 里瓶中,加
N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为线性关系试验溶液。分别精密里 2ml,置项空
瓶中,顶空进样,记录色谱图。以石油醚中正己烷峰面积对浓度作回归曲线,计算回归方程
及相关系数。
结果:在进样浓度为 0.43552-48. 996mg/m1 范围内,峰面积与浓度线性关系良好。
3.6 回收率试验
取石油醚对照品贮备液适里,分别制成浓度是石油醚对照品溶液浓度的50%、100%、150%的溶液各3 份,依法项空进样;结果:石油醚的平均回收率为98.1%,因此本方法的准确度良好。
四、讨论
1.色谱柱的选择
采用极性的毛细管柱石油醚各峰分离完全,能够很好的检测它的残留。
2.溶剂的选择
选用 DMF 做为溶剂,不干扰石油醚各成分的测定,且各类药物在 DMF 中的溶解度都较大,因此适用于多种药物中石油醚残留的测定。
五、结论
五、结论
石油醚是由低分子烷烃组成的混合物,虽然尚无足够的毒理学材料,将其列入了第四类溶剂,然而其含有的烷烃类如正己烷却属于限制使用的第二类溶剂,如果不对其进行控制,长期使用可能对人类身体健康造成很大的危害。因此我们制订了本方法,能够较好的检测出药物中石油醚的参残留,来保障人类用药安全。
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